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281.
黄芩苷元的Mannich反应   总被引:11,自引:0,他引:11  
利用天然产物黄芩苷元(baicalein)在A环8-位碳上进行Mannich反应,合成 了11个新的Mannich碱化合物。反应温和,产物易纯化,收率达80%以上。同时考 察了伯胺与甲醛配比为1:2时,产物为二氢苯并E嗪类化合物和黄芩苷元A环上5- ,6-,7-位羟基对8-位氢进行Mannich反应活性的影响。并对Mannich碱化合物 2b和2j进行盐酸成盐4b和4j,初步考察了它们的溶解度与黄芩苷元的差别。  相似文献   
282.
建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。  相似文献   
283.
The bimolecular single collision reaction potential energy surface of an isocyanate NCO radical with a ketene CH2CO molecule was investigated by means of B3LYP and QCISD(T) methods. The computed results indicate that two possible reaction channels exist on the surface. One is an addition-elimination reaction process, in which the CH2CO molecule is attacked by the nitrogen atom at its methylene carbon atom to lead to the formation of the intermediate OCNCH2CO followed by a C-C rupture channel to the products CH2NCO+CO. The other is a direct hydrogen abstraction channel from CHzCO by the NCO radical to afford the products HCCO+HNCO. Because of a higher barrier in the hydrogen abstraction reaction than in the addition-elimination reaction, the direct hydrogen abstraction pathway can only be considered as a secondary reaction channel in the reaction kinetics of NCO+ CH2CO. The predicted results are in good agreement with previous experimental and theoretical investigations.  相似文献   
284.
Madaline网络用于分光光度法同时测定铜钴镍的研究   总被引:3,自引:1,他引:3       下载免费PDF全文
采用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)-Cu,Co,Ni显色体系,应用Madline神经网络原理,对于吸收光谱严重重叠的三组分金属配合物体系同时进行含量测定,Cu^2 ,Co^2 ,Ni^2 的平均回收率分别为94%,101%,102%,实验表明,该法具有训练速度快,预测结果准确度良好等特点,有望成为多组分分析的有效方法之一。  相似文献   
285.
一种新型共生沸石(T-L)的合成与表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
在Na2O-K2O-Al2O3-SiO2-H2O体系中水热合成了一种新型的共生沸石, 它由L型沸石生长在T型沸石的一端而形成, 称之为T-L型沸石. 通过XRD, SEM, TEM, EDX, IR等手段对其进行了初步的表征. SEM相片表明这种沸石具有特殊的铆钉状外形; 在TEM相片上可以清楚地看到L型沸石的大孔道, 此孔道与L型沸石的表面垂直. 通过EDX的数据计算发现共生沸石的两相有不同的骨架硅铝比: T型沸石部分Si/Al=3.71, L型沸石部分Si/Al=3.41. 在该样品中B酸大于L酸.  相似文献   
286.
用循环伏安法研究了分子沉积(MD)膜的屏蔽效应,讨论了不同条件对其成膜性和稳定性的影响,得到了金电极表面沉积规整MD膜的一般机制和佳成膜条件,证实了MD膜的自发有序排列的组装过程。  相似文献   
287.
本文将自制Y式玻碳电极拉上两性接枝星形聚合物(GPSMA)的LB膜,用循环伏安法研究谈膜的屏蔽效应,讨论了接枝量、成膜条件等对膜缺陷的影响,并提出了减少缺陷的办法。  相似文献   
288.
在碱性介质中用分光光度法研究了二过碲酸合铜(Ⅲ)配离子(DTC)氧化乙二醇一乙醚(EGE)的反应动力学及机理。反应速率表明:反应对DTC为准一级,对EGE为分数级;在保持准一级条件([EGE]》[DTC])下,表观速率常数随着OH-浓度的增加而增大,随着TeO42-浓度的增加而减小;有负的盐效应。据此提出了包括配离子和EGE形成络合物的前期平衡的反应机理,由假设反应机理推出的速率方程能很好的解释全部实验现象,进一步求得速控步的速率常数和活化  相似文献   
289.
ZnO nanotubes were synthesized in large scale by thermal decomposition of the precursors obtained via chemical reaction between Zn(CH3COO)2·2H2O and NaHCO3 in the presence of surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS). The inner diameters of the tubes were in the range of 80~100 nm, and outer diameters in the range of 160~260 nm with lengths up to a few micrometers. The products were characterized with XRD, TEM, and SEM.  相似文献   
290.
Synthesis of tetrahydrofuran and tetrahydropyran derivatives catalyzed by tungstophosphoric acid (H3PW12040) were conveniently performed with high yield from the corresponding unsaturated alcohols in ionic liquid. Sufuric acid (H2SO4), trifluoromathanesulfonic acid (TfOH) and p-toluenesulfonic acid (TsOH) were also explored for preparing these products in ionic liquid. The catalysts and ionic liquid can be easily recovered and reused.  相似文献   
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