整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。     

Spectroscopic Studies on Charge Transfer from Ce^3＋ to Yb^3＋ in KMgF3 ： Ce, Yb Nanocrystals

Nanocrystals of KMgF3 single-doped and codoped with Ce^3＋ or/and Yb^3＋ were synthesized separately by the mi-croemulsion method. The X-ray diffraction（XRD） patterns were indexed to show that the KMgF3 crystal system was unchanged. The fluorescent spectra of KMgF3： Ce, Yb polycrystal powders were studied and compared with those of the Ce,Yb doped KMgF3 crystals produced using the high-temperature solid phase method. The diffuse reflection spectra and infrared emission of KMgF3： Ce, Yb were investigated. From the results, the authors could confirm that there were charge transfer processes from Ce^3＋ to Yb^3＋ in both KMgF3： Ce,Yb nanocrystals and polycrystal powders.     

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。     

双金属磷化物和杂原子共修饰碳材料的制备及电催化性能

以高含氮量的苯胺五聚体二羧酸为配体,在预氧化的泡沫镍上通过溶剂热反应合成了Fe,Co金属有机框架材料Fe/Co-MOF,再以Fe/Co-MOF为金属源和碳源,经磷化后制备出一种新型的双金属(Fe,Co)和杂原子(N,P)共掺杂的碳材料Fe/Co/P-NPs.通过扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜表征发现,Fe/Co/P-NPs由纳米粒子和纳米片组成,并且形成Fe₂P和Co₂P两种晶体.电化学测试结果表明,Fe/Co/P-NPs在析氢、析氧及水电解中表现出了优异的多功能催化活性.在1 mol/L KOH中,Fe/Co/P-NPs在10和100m A/cm²电流密度时的析氧过电位分别为270和300 m V,均小于其它对比材料,优于负载在泡沫镍上的RuO₂.作为水电解双功能催化剂,Fe/Co/P-NPs仅需1. 48 V的电位即可获得10 m A/cm²的电流密度.     

串联型氮杂-迈克尔加成/分子内亲核取代反应构建1,3-硅杂四氢吡啶环

开发了2-硅-1,3-碘代对甲苯磺酰胺试剂。该试剂在碳酸钾促进下,可与炔酯以及烷基、芳基和杂环取代的炔酮发生串联型氮杂-迈克尔加成/分子内亲核取代反应,以中等至优秀的收率(40%~90%)得到相应的1,3-硅杂四氢吡啶产物。通过该方法,合成了16个结构新颖的1,3-硅杂四氢吡啶,其结构经¹H NMR,¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。      

一种综合学习粒子群优化算法

针对复杂多峰函数优化,提出了一种综合学习粒子群优化算法(IELPSO)。该算法把基于超球坐标系的粒子更新和辨识、加速质量差的粒子两个策略引入基于例子学习粒子群优化算法(ELPSO)。本算法利用超球坐标操作改变粒子大小和方向,因而粒子在搜索过程中能覆盖局部极小,同时能发现最差粒子并且加速它们靠拢最优解。提出的算法与其他已有算法进行了比较,对几种典型函数的测试结果表明,IELPSO算法提高了收敛速度和精度,全局搜索能力有了显著提高。     

红厚壳属植物化学成份及药理活性研究进展

综述了近年来对红厚壳属植物中的化学成分及药理活性研究，重点讨论了18种 红厚壳属植物中Zhao吨酮类，香豆素类，黄酮类和萜类的化学成分，并讨论了它们 的药理活性。     

对位取代酚钾与10′10′-二烃基-9,9′-联二吖啶盐电荷转移光谱的研究

10,10′-二烃基-9, 9′-联二吖啶盐有很强的荧光, 在光学材料^[1]和重金属离子的分析^[2]中有重要的应用价值。     

SYNTHESIS AND OXIDATION OF N-ALKYLACRIDANS

本文用金属钠和正戊醇还原N-烃基啶酮法合成了十一个N-烃基啶满,并用紫外光谱法研究了它们和DDQ、TCNE与CA的氧化反应。它们只能和DDQ形成电荷转移络合物,不能和TCNE或CA形成电荷转移络合物,其原因是DDQ有较强的络合能力和较弱的氧化能力,TCNE和CA则相反,有较弱的络合能力和较强的氧化能力。并用两种方法求得了N-烃基啶满的电离势(I_p)值,结果很接近。     

二炔基桥联双核钌配合物的电喷雾质谱研究

近十年来,利用金属有机结构元件为电子给体和受体,通过有机桥联配体组装导线成为研究的热点[1-9].