直接由SiO_2低温合成含硅聚氨酯及其结构表征

有机硅材料是一类应用非常广泛的材料,但这些产品所用基本原料几乎都来源于石英沙(SiO2)的高温碳热还原[1],这个方法已大规模的工业化,但它的高能耗、高腐蚀成为人们越来越关注的问题.1991年美国Laine[2]直接以SiO2为原料成功地制备了五配位、六配位有机硅化合物,并进一步合成了导电材料和高性能陶瓷[3～7].我们实验室自1995年以来,在Laine的基础上,发现如果以沙子为原料,则产率非常低,即使在超声波作用下,反应一周合成的五配位硅化合物其产率不足10%,这可能是由于沙子的晶型非常完美,在200℃下很难打破Si-O键生成配位硅,如果以无定型SiO2为原料(如白碳黑,稻壳灰等),合成的五配位硅其产率几乎为100%,而且反应时间缩短为4h.然后以高活性的五配位硅为原料制备了一系列的含硅有机物,如与环氯丙烷反应[8],不仅消除了五配位硅化合物的水解可逆性反应,中和了它的强碱性,而且把环氧基团接到了配位硅化合物上,生成了一种非常类似于液态环氧树脂的淡黄色的粘稠状液体.我们按Laine的路线,向含硅聚合物方向发展[9].本文合成的双羟基四配位硅单体是五配位硅钾化合物向含硅聚合物转化的关键,由于其结构带有两个活泼羟基,可以和二元酰氯、二元羧酸、二异氰酸酯、导氰酸酯基封端的聚醚或异氰酸酯基封端的聚酯进行缩聚反应,合成主连含硅的聚合物.     

离子交换净化辐照三烷基氧化膦中脂肪酸

本文研究了用大孔阴离子交换树脂D301R从乏萃取剂30%TRPO-煤油溶液中净化去除脂肪酸的方法,探讨了该法用于乏萃取剂净化的可行性。     

在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统研究

 根据 30万t乙烯工程“橡胶”装置中生产工艺控制的实际需要 ,研究了在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统。使用自制的 7μm特厚膜甲基硅氧烷大孔径弹性石英毛细管柱 ,通过试验不同条件下色谱柱的分离特性及研究组分在柱内的运动轨迹 ,给出了总的柱切换时间程序。在上述基础上 ,完成了正己烷、环己烷中 10 -6(体积分数 )级的四氢呋喃分析。现场应用一年多的实践表明 ,所研制的柱系统从分析时间、运行稳定性、定量准确性 (相对标准偏差小于 5 % )等方面均满足工艺控制的要求。     

直接由SiO2低温合成含硅环氧化合物及其结构表征

研究了直接由SiO2(沉淀白炭黑)、乙二醇、KOH为原料低温合成高活性的五配位有机硅络合物[KSi-(OCH2CH2O)2OCH2CH2OH]然后与环氧氯丙烷反应,生成含硅环氧化合物,并借助于红外、核磁共振、热分析、能谱元素分析等现代测试手段,对合成的产物进行了结构表征。     

Ni(OH)2电极材料的XRD和Raman光谱特征

掺杂元素;Ni(OH)2电极材料的XRD和Raman光谱特征     

Synthesis and Properties of PGS-Li Scaffold

Lithium ion-doped polyglycerol sebacate scaffold(PGS)-Li was synthesized by adding lithium ions to polyglycerol sebacate(PGS) during its crosslinking process due to the specific effects of lithium ions on periodontal ligament cells, cementoblasts and the eminent performance of PGS. The molecular mass, composition, structure, porosity, thermal properties, and hydrophilicity of the composite were characterized by gel permeation chromatography(GPC), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES), scanning electron microscopy(SEM), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), thermogravimetric analyzer(TGA) and contact angle measurments, and the degradation of the material was evaluated by in vitro degradation experiments. The biological activity of PGS-Li scaffold was detected by calcein-AM staining and cytotoxicity test. The results indicate that PGS-Li scaffold has been successfully synthesized, which has similar composition and structure to PGS, but slightly larger molecular weight. In addition, the porosity and pore size of PGS-Li scaffold ba-sically meet the requirements of engineering scaffold materials and the seaffold shows better performance in terms of hydrophilicity and thermal stability than PGS. In vitro degradation experimental results show that the degradation rate of PGS-Li scaffold is higher than that of PGS. What's more, the results of cytotoxicity test and cell staining show that there is no significant difference in the proliferation and cell morphology of cementoblasts.     

基于离子印迹聚合物微球固相萃取/微波等离子体发射光谱法测定地表水中痕量铅

建立了地表水中痕量Pb~(2+)的离子印迹聚合物固相萃取/微波等离子体发射光谱测定方法(IISPE/MP-AES)。以Pb~(2+)为模板离子,采用皮克林乳液聚合法制备离子印迹聚合物微球(IIPMs),填装成固相萃取柱对样品中Pb~(2+)进行富集。IIPMs的平均粒径为26.6μm,表面分布有丰富的具特异性吸附性能的多孔状结构,等温吸附实验表明其对Pb~(2+)的吸附属于单分子层吸附。通过对IIPMs固相萃取柱的性能及最优富集条件进行考察,样品富集后采用5%HNO_3洗脱,IIPMs固相萃取柱对水中Pb~(2+)的最大富集倍数为250倍,可重复利用12次以上;在最优萃取条件下,方法的检出限为0.26μg/L,实际地表水样的加标回收率为92.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)不大于4.1%。IIPMs固相萃取与MP-AES联用可用于地表水中痕量Pb~(2+)的准确测定。     

运用CAFP教学提升学生化学意志素质的教学案例

鉴于当前学生化学意志素质缺乏的问题,探讨以认知、情绪唤醒、情感、意志为主控目标,在预习、尝试学习、交错搭配合作学习中,开展CAFP教学研究,以促成情意因素对认知的调动、动力、强化等功能。     

二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征——推荐一个研究型综合实验

介绍一个研究型综合实验——二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征。实验预先利用热浸渍法在α-Al_2O_3多孔载体管外表面引入NaA沸石分子筛晶种,再通过二次生长法合成NaA沸石分子筛膜。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征载体管和NaA沸石分子筛及膜的形貌和结构,并利用渗透蒸发乙醇脱水膜分离装置测试膜的分离性能。通过本实验使学生了解膜分离技术这一科学前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力。本实验涵盖合成、表征及性能测试,知识要点多、学科覆盖面广,有利于提升学生的实践操作能力、创新意识和综合运用知识的能力。     

“产、学、研、用”一体化仪器分析实验教学改革的探索与实践

仪器分析实验在大学化学实验教学中占有非常重要的地位,结合吉林大学化学学院仪器分析实验“产、学、研、用”一体化教学模式,从实验教学内容的改革与探索和实验教学平台的建设与实践2个方面,围绕教学仪器的研制与开发、教学方法与课程设计、育人模式与运行机制等内容进行了分析和论述。