高效液相色谱-串联质谱法测定食品添加剂中蛇床子素含量

蛇床子素(osthole)又名甲氧基欧芹酚或欧芹酚甲醚,其化学名称为7-甲氧基-8-异戊烯基香豆素,是最先从伞形科植物中提取分离出的天然香豆素类化合物[1].     

一种新型锂离子电池用聚合物电解质复合膜的制备和性能表征

阐述了一种新型锂离子电池用PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯聚合物树脂)基聚合物电解质复合膜的制备过程. 对复合膜中使用的无机TiO2纳米颗粒进行固体超强酸化处理, 并进行颗粒表面酸强度H0测试、XRD晶体结构分析以及复合膜的电解液吸附率测试和电化学阻抗谱测试. 采用PE无纺布支撑体作为增强材料, 以浸涂方法制备复合膜,并进一步组装为锂离子电池, 性能测试表明该电池具有良好的电化学性能.     

色谱灰色数模的建立及其应用研究(Ⅰ)──连续GM(1,N)模型的建立及色谱保留行为的预测

应用灰色系统理论和最小二乘原理，推导出连续GM（1，N）模型，并将该模型用于高效液相色谱中溶质保留行为的预测．研究了烷烃、烷基苯及对羟基苯甲酸酯等化合物的容量因子与流动相组成、容量因子与碳数、保留时间与温度、保留时间与碳数的关系，并建立了相应的数学模型，经验证，预测结果良好．     

铱(III)离子催化铈(IV)离子氧化四氢糠醇的动力学及机理

在酸性介质中用氧化还原滴定法研究了铈(IV)离子在痕量铱(III)离子催化作用下，于298~313 K区间氧化四氢糠醇(THFA)的反应动力学. 结果表明，反应对铈(IV)离子为一级，对铱(III)离子也为一级，对四氢糠醇的表观反应级数为正分数. 准一级速率常数kobs随[H+]增加而增大，而随[HSO₄－]增加而减小. 在氮气保护下，反应能引发丙烯腈聚合，说明在反应中有自由基产生. 通过kobs与[HSO₄－]的依赖关系，找到本反应体系的动力学活性物种是Ce(SO₄)₂，并计算出平衡常数，速控步骤的速率常数及相应的活化参数.     

新试剂N-苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其在微量金(Ⅲ)测定中的应用

介绍了新试剂N 苯基 N′ (氨基对苯磺酸钠 )硫脲 (PPT)的合成方法。并研究了与金的显色条件 ,建立了光度法测定微量金的新方法。在pH 5 .0～ 5 8的HAc NaAc缓冲体系中 ,在溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,Au(Ⅲ )与PPT形成组成比 1∶3的黄色水溶性络合物 ,其最大吸收峰位于 31 7.0nm ,表观摩尔吸光系数ε=3.68× 1 0 4 L/mol·cm ,Au(Ⅲ )含量在 0～ 80 μg/2 5mL范围内服从比尔定律。     

纳米/微米碳酸钙的结构表征和热分解行为

采用棕榈酸对纳米碳酸钙进行有机表面改性, 运用SEM﹑TEM、XRD、FTIR 及TG-DTG 对表面改性前后的纳米碳酸钙进行表征, 并与微米碳酸钙的微晶结构及热分解特性进行比较. FTIR 分析结果确证了棕榈酸与纳米碳酸钙表面是以化学键合和物理吸附方式相结合, 粒子表面存在羧基等有机官能团的红外吸收特征. 对比研究发现, 碳酸钙微晶纳米化后, 其红外V3特征吸收峰出现约35 cm-1 的蓝移现象, 并且明显窄化. 初步解释了纳米碳酸钙红外吸收峰蓝移的原因, 认为尺寸效应和晶体场效应是影响纳米碳酸钙红外光谱特征的主要因素. 微晶结构的变化使得纳米碳酸钙的热分解反应表现出反常特性, 热分解温度较微米碳酸钙下降了40.6 ℃.     

铈离子与氨基甲酸酯类化合物引发丙烯酰胺聚合的研究

本文对铈离子与苯基氨基甲酸酯类化合物在H_2O-CH_3CN(3∶1,V/V)及H_2O-HCONH_2(1∶2,V/V)两种介质中引发丙烯酰胺的聚合进行了研究。考察了不同结构的苯基氨基甲酸酯对聚合的影响。苯基氨基甲酸酯类化合物对铈离子引发聚合均有促进作用,其中对-甲苯基氨基甲酸酯的促进作用最为显著。测定了聚合反应表现活化能及聚合动力学方程,并提出了聚合反应机理。     

Synthesis and Crystal Structure of 3,3‘—（Hexane—1,6—diyl）bis（1—acetyl—5,5—dimethylhydantoin）,a New Inducer of Differentiation

The title compound C20H30N4O6, Mr = 422.48)was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. It crystallizes in the triclinic system, space group P ī with cell parameters: a = 8.330(2), b = 8.468(2), c = 16.017(3) A, α = 97.30(3), β = 92.33(3), γ = 103.94(3)o, V = 1084.7(4) A3, Dc = 1.294 g/cm3, Z = 2, F(000) = 452 and μ = 0.096 mm-1. The structure was refined to R = 0.0483 for 3732 observed reflections with I>2(I) and wR = 0.1335 for 4828 unique reflections. The hydantoin rings are planar and the two ring planes of one molecule are paralleled to each other.     

A General, Highly Efficient Ullmann C-O Coupling Reaction under Microwave Irradiation and the Effects of Water

A general, rapid and highly efficient method for the synthesis of diaryl ethers under the assistance of microwave irradiation was described. A series of diaryl ethers were prepared by direct coupling of phenols and aryl halides in good to excellent yields in anhydrous DMF or NMP at 150 ℃ within 20 rain. The presence of water was found to have a significant impact on the Ullmann C-O coupling reaction between aryl halides and phenols under microwave irradiation.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查染发剂中32种染料成分

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2～40μg/g,回收率为81.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。