加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中九种磺胺类药物的残留量

建立了饲料中九种磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。试样经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化处理。采用LC-MS/MS选择反应监测正离子模式测定,同时对饲料中的九种SAs进行定性和定量。在0~200μg/L范围内,九种SAs的线性相关系数(r)均大于0.9975。通过实际样品的添加回收实验,方法的检出限为2 mg/kg,3个添加水平的回收率范围为76.0%~114.0%,相对标准偏差小于11%。方法适用于磺胺类药物在饲料中的残留检测和确证。     

碳纤维上电沉积Pd-Ag合金纳米粒子链及其氢传感性能

在碳纤维上采用三脉冲电沉积的方法制备出钯银合金纳米粒子链.把表面覆盖有Pd-Ag合金纳米粒子链的碳纤维组装成氢气传感器.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDX)表征了合金纳米粒子链的形貌和成分,应用CHI660B电化学工作站测试其氢传感性能.结果表明,在钯、银离子摩尔比为15∶1的电解液中,在-1.0--1.5 V下,成核5-40 ms;在-0.25--0.35 V,生长200-300 s的条件下,即可获得银的质量分数为16.0%-25.0%的钯银合金纳米粒子链阵列.在室温下,传感器对在0.30%-5.00%(φ,体积分数,下同)范围内的氢气有响应,最快响应时间约为300 s,灵敏度最高可达31.0%;氢在0.30%-1.20%的范围内响应电流与氢气浓度成线性关系,超过4.00%时响应电流不再随浓度的增加而变化;在低于3.50%的浓度下氢传感器的重现性良好.     

傅里叶变换红外光谱法研究核辐照对三七总皂苷粉成分的影响

采用傅里叶变换红外光谱(卷积谱)法对经不同剂量y-射线核辐照的三七总皂苷粉进行了对比研究.辐照剂量不高于9kGy时,三七总皂苷粉样品的化学成分几乎没有发生变化;三七总皂苷粉样品经15kGy及以上的辐照剂量辐照后,可能产生新的化学成分;经21kGy的剂量辐照,三七总皂苷粉产生了人参、三七粉所含的普通成分(非三七总皂苷成分...     

一类推广后的Feigenbaum函数方程的光滑解

考虑一类推广后的Feigenbaum函数方程｛g（0）=1,-1≤g（x）≤1,x∈[-1,1],h（g（x））=g（g（h（x）））其中h（x）是[-1,1]上的递减光滑奇函数且满足h（0）=0,-1〈h’（x）〈0,z∈[-1,1]．利用构造性方法讨论上述方程的光滑解的存在性及唯一性．     

快速热退火对Co/Si0.85Geo.15肖特基结电学特性的影响

用离子束溅射技术分别在SiO2和单晶Si衬底上沉积了Si1-xGex和Co薄膜.在不同温度下,对Co/Si1-xGex肖特基结进行快速热退火处理(RTA),对处理后的样品进行了表面形貌和电学测量.发现退火温度升高,样品表面粗糙度变大,理想因子也变大,但对肖特基势垒高度(SBH)的影响很小.分析认为,随着退火温度的升高,...     

甲烷再燃还原NO过程中SO2的交互作用

综合Leeds机理,采用Chemkin程序的PFR模块,以Glarborg实验中的柱塞流反应器作为模拟对象,研究了甲烷再燃还原NO过程中SO2交互作用的影响.利用该模型计算甲烷再燃还原NO的结果与Glarborg的实验结果吻合;存在最佳空气过量系数0.8时甲烷再燃还原NO效率最高.进一步分析SO2对再燃还原NO影响的结...     

唇周紫绀新生儿与正常新生儿血氧饱和度对比分析

为了探讨新生儿出现唇周紫绀与缺氧关系，选择了两组新生儿（唇周紫绀组及正常组各101例），进行了血氧饱和度检测，结果表明无论是周紫绀或是正常新生儿，只要其呼吸频率＜600bpm，血氧饱和度均大于等于94％，将这两组新生儿血氧饱和度进行对比检测，证实两组均数无显著性差异（P＞0．05），提示仅有唇周紫绀不能作为缺氧依据。     

Studies on Micellization of a Polystyrene-b-poly(acrylic acid) Copolymer in Aqueous Media by Pyrene Fluorescence

The aggregation of amphiphilic block copolymers is a crucial phenomenon that controls various applications, and has been extensively treated in the literature1-3. Pyrene is a widely used fluorescence probe for the relative intensities of the vibrational fine structure (five bands) of its fluorescence spectra have been found to be sensitive to the polarity of its environment, the so-called Ham effect4. We report the studies of the aggregation properties of a PS-b-PAA copolymer using pyrene …     

Two Typical Examples of Scaling Ionic Partition Scheme for Estimating Correlation Energy of A2 Type Molecules

Based on the calculation results of pair correlation energy contributions of the various electron pairs in Na2 and H2NNH2 systems and the application of the scaling ionic partition scheme for symmetrical A2 type systems, the total correlation energies of Na2 and H2NNH2 have been reproduced by using this simple scheme. The two results show that the absolute deviations are within an acceptable range of error, however, in this way, more than 90% of computational work can be saved. The most attractive result in present paper is that, in these two molecules the coefficients c1 and c2 in the estimation equation can be obtained by the proportion of correlation energy of A^- to that of A^ singlet system. Therefore, it is believed that the proposed ionic partition scheme for symmetrical A2 molecules would be very useful to estimate the correlation energies of large symmetrical molecules.