生物质糖类催化制备液体燃料2,5-二甲基呋喃（英文）

在化石燃料储量不断减少,温室效益趋势加重的情况下,寻求可以替代化石燃料的可再生燃料已经引起了人们的广泛关注.人们普遍认为源于生物质的2,5-二甲基呋喃(DMF)是很有前景的一种可再生液体交通燃料,为此本文作者对近年来生物质制备DMF的方法及途径进行了综述,同时对今后的研究作了展望.     

多样化高分子专业大综合实验改革探索研究

论述了高分子专业大综合实验的现状和存在的问题,以及多样化高分子专业大综合实验改革的必要性和重要性。结合本校该专业实际情况,设计并实施了一例多样化高分子专业大综合实验。案例实施结果表明,多样化高分子专业大综合实验让学生在比较中理解多种不同的高分子材料及其加工工艺,以及弹性体、填料对不同聚合物多种性能的影响规律。同时,掌握了多种高端科研仪器设备的原理及其使用方法。本改革方案更加全面地强化了学生对各种理论知识的理解,进一步提高了学生的动手能力、科学研究能力和解决问题的能力,为后续的毕业环节和工作奠定了坚实的理论和实践基础。此外,根据本文理念和实施案例,以及不同学校该专业的特色和实验课时对高分子专业大综合实验进行多样化改革,在培养优质高分子专业本科毕业生的同时,可形成各学校特色鲜明的高分子专业大综合实验课程。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

LF-NMR结合化学模式识别鉴别油脂种类及餐饮废弃油脂

应用主成分分析(Principal component analysis,PCA)和聚类分析法(Cluster analysis,CA)对9种(27个)常见食用植物油及100个餐饮废油的低场核磁共振(Low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)(T2)弛豫特性数据进行分析。结果表明:在正常食用油种类区分方面,主成分分析的效果较优,9种食用油在主成分分布图上按种类正确分组,边界清晰。而在正常食用油与餐饮废油的区分方面,聚类分析效果较优,引入30个待测样本后,聚类分析(127个样品,欧式距离=5)的正确率为94.49%,分析误判率为5.51%,分组效果良好。LF-NMR结合化学模式识别可实现对油脂种类及餐饮废弃油脂的鉴别。     

光纤SPR传感器的结构、膜材与应用进展

光纤表面等离子共振(Fiber optic surface plasmon resonance,FO-SPR)传感器由于体积小、易携带、抗电磁干扰等优点在生物、化学、医学及食品领域均具有广阔的应用前景。该文综述了光纤SPR传感器的结构、膜材料及其应用进展。其中终端反射式和在线传输式是光纤SPR传感器最重要的两种结构;最常用的膜材料包括金膜、银膜、复合膜和金属纳米颗粒。基于光纤SPR的实时检测、抗干扰能力强、可多通道检测等特点展望了其未来发展与应用前景。     

磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及应用研究进展

磺酰脲类除草剂本身易降解,在环境和生物样品中痕量存在,其残留分析工作颇具挑战。分子印迹聚合物因其良好的选择性和稳定性已被广泛应用于农药残留分析的分离与富集前处理过程,提高了检测的准确度和精密度。本文从单体、溶剂与致孔剂、聚合方法三个方面概述了近15年来磺酰脲类分子印迹聚合物的制备,并对其在残留检测中的应用方式进行了综述,为磺酰脲类除草剂残留检测技术的进一步开发提供了参考。     

键合型手性固定相的研究进展

手性分离在生物医药等领域具有重要意义。高效液相色谱(HPLC)因其经济、快速、高效等特点被广泛应用于手性化合物的分离分析中。手性固定相(CSP)是HPLC实现手性分离的核心,而制备有效CSP的关键在于手性选择剂的筛选。近年来,大量文献报道了新型CSPs的制备,其中键合型CSPs因具有溶剂耐受性和较高稳定性等优点受到了广泛关注。该文对近年来以手性单分子、多糖、环糊精、大环抗生素、冠醚、杯芳烃及生物碱等为手性选择剂制备的新型键合型CSPs进行了归纳整理,并对其发展前景进行了展望。     

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

升华剂2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧六环的晶体结构及其热力性质研究

以升华剂2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧六环为溶质,无水乙醇为溶剂,采用溶液挥发法培养了2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧六环的单晶.利用X-射线单晶衍射法测定其单晶结构,并通过紫外光谱、热重和X-射线粉末衍射等手段对其进行了表征.结果表明,标题化合物属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数:a=0.827 7(3)nm,b=1.024 4(3)nm,c=1.683 1(5)nm,α=β=γ=90°,V=1.427 1(8)nm~3,Z=42,Mr=216.81,Dc=1.007g/cm~3,μ=0.070mm~(-1),F(000)=480.0,T=293(2)K,最终偏差因子(对I2σ(I)的衍射点)R1=0.083 7,wR2=0.264 8.化合物分子中的六元环呈椅式构型,分子间存在的弱氢键作用使得其沿c轴方向形成了一维无限链状结构.通过测量其饱和蒸气压随温度变化,按Clausius-ClaPeyron方程计算得出其升华焓为15.82kJ/mol,再结合热重TGA-DTA曲线、DSC曲线和焓变分析,可以判定升华剂在80℃之前没有发生分解产生新的物质.