高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

植物及土壤中乙二胺二琥珀酸金属复合物的离子色谱分析与质谱鉴定

利用阴离子交换色谱柱及紫外-可见光检测器建立的离子色谱分析方法对植物及土壤中乙二胺二琥珀酸(［S,S′］-ethylenediaminedisuccinic acid,EDDS)金属(Fe(III)、Pb、Cu、Zn和Mn)复合物进行了分析,并用电喷雾质谱对其进行了确认。实验选用戴安IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4.2 mm,5 μm)及保护柱,以60 mmol/L硝酸铵溶液(pH 6.5)为洗脱液,在1.0 mL/min流速下进行等度洗脱,检测波长为260 nm。金属-EDDS复合物的质谱鉴定采用选择离子扫描模式。结果表明,该方法可以用于Fe(III)-、Pb-、Cu-EDDS复合物的分离测定,三者的检出限分别是0.38,0.54和0.18 μmol/L,回收率分别是99.6%,100.6%和97.5%。该方法操作简单、灵敏,适合于植物样品及土壤样品中含有的Fe(III)-、Cu-和Pb-EDDS复合物的单独或同时分析鉴定。     

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL。二氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.9733;三氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.9724。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.0273 μg/g和0.0410 μg/g,加标回收率分别为93.6%～102%和98.1%～103%。方法简便易行,测定结果准确。     

北京市朝阳区食品污染物监测状况分析

为通过2008年北京市朝阳区食品污染物监测,了解辖区部分食品铅、镉、铝的污染现状,给食品风险评估和政府部门强化监管提供依据,按照国家标准方法GB／T5009对13种135件食品样品进行了铅、镉、铝含量的监测。结果表明,100件样品中铅超标率为6．O％,镉超标率为0;35件样品铝的超标率为65．71％。显示辖区经销的食品中重金属确有污染存在,而铝在油炸面制品和天然海蜇中超标率较高,仍对人体健康存在威胁。     

银溶胶诱导多壁碳纳米管非共价表面修饰

利用银溶胶活化诱导淀粉螺旋结构实现了多壁碳纳米管非共价表面修饰. 实验结果表明, 淀粉非共价表面修饰的多壁碳纳米管在水中容易分散, 扫描电镜分析表明, 经银溶胶处理的多壁碳纳米管被单根分散在银溶胶溶液中. 酶解试验、IR和EDS分析表明, 碳纳米管表面修饰了一层淀粉.     

木质素基纳米材料的研究进展

木质素是一种在自然界中含量高的天然高分子物质,其分子中含有大量的羟基.目前国内所开发的木质素产品已经有数百种,但由于木质素本身结构复杂、种类繁多,使得开发的木质素产品基本还停留在较为初级的阶段,且存在一定的盲目性.纳米材料的比表面积大,表面活性高,将木质素加工到纳米级别能有效地改善其一部分基本特性.文章结合木质素本身的特点和近年来对木质素的深入研究,分别从微粒、薄膜、纤维三方面介绍了木质素在纳米材料领域的研究现状和应用前景.     

钡铁氧体包覆碳纤维的制备及毫米波衰减性能

通过溶胶凝胶法,在碳纤维表面均匀包覆了一层厚度约为1 μm的钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉)。采用SEM、FTIR、XRD、XPS等技术对碳纤维/钡铁氧体复合材料的组成、结构、性能进行了表征和分析。利用8 mm波雷达装置测试了碳纤维、碳纤维/钡铁氧体复合材料的毫米波衰减性能。实验结果表明：由于碳纤维/钡铁氧体复合材料兼具电损耗和磁损耗吸收,其8 mm波衰减性能明显优于单纯的碳纤维。     

硫酸酯型氟表面活性剂的合成与表面活性

以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为主要原料,经酰胺化、酯化和中和反应制备了硫酸2-（N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基）乙酯钠（I）,用红外光谱和19F NMR,1H NMR对中间体和产物分子结构进行了表征,借助正交试验法优化了反应条件。酰胺化反应较佳工艺条件：n（4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯）: n（2-甲氨基乙醇）＝1.0 : 2.0,以三乙胺为缚酸剂,在THF溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,收率93.4 ％;酯化反应较佳工艺条件：n（ N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺）: n（氯磺酸）＝1.0 : 2.0,在THF溶剂中,室温下反应0.5 h,收率97.1 ％。硫酸2-（N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基）乙酯钠表面活性剂的临界胶束浓度 8.0×10-4mol/L,γcmc 23.1 mN/m (25℃)。     

高分子共混物中氢键的作用Ⅱ.氢键对高分子共混物性能的影响以及引入方法

高分子共混物中氢键的存在能促进共混组分具有更好的可混和性.因此,研究高分子共混物中的氢键对高分子的共混改性具有重要的理论和实用价值.本文是<高分子共混物中氢键的Ⅰ.氢键的特征描述以及影响因素>的下篇,将继续介绍高分子共混物中氢键的作用,主要包括氢键对高分子共混物性能的影响以及主要的引入氢键的方法.特别地,本文通过将高分子共混物分为合成高分子与合成高分子共混物,合成高分子与天然高分子共混物以及合成高分子与其它物质共混物,总结了氢键存在对共混物性能的影响.     

玉米须提取液对尿液中草酸钙晶体形成的影响

本文采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等方法分析了玉米须提取液对正常人尿液中草酸钙晶体形成的影响,通过电导率法研究了草酸钙晶体生长的动力学过程,以及从生物矿化的角度对玉米须提取液影响尿液中草酸钙晶体的可能机理进行了探讨。由于玉米须提取液中有机酸或多糖的羟基、羰基等通过配位作用与Ca²⁺结合形成可溶性配位化合物,减少了Ca²⁺与Oxa^2-的结合能力,从而抑制了CaOxa的成核和生长。同时,可能由于玉米须提取液中有效成分与二水草酸钙(COD)的吸附点键合,增强了COD晶体在溶液中的热力学稳定性,进而抑制了COD晶体向热力学更稳定态的一水草酸钙(COM)晶体转变。结果显示,这种抑制作用随玉米须浓度增大而增大,且COD晶体尺寸随着玉米须浓度的增大而减小。玉米须抑制COD晶体向COM晶体转变的作用为开发预防和治疗尿结石的药物提供了启示。