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研究了惰性气体-红外光谱法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4500W的分析功率下,对0.1g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.00943)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%~108%。 相似文献
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基于核酸杂交链式反应影响液晶取向的原理, 构建了一种新型的超支状液晶核酸传感器用于检测p53突变基因. 本文突破传统构建超支状分子的方式, 采用杂交链式反应方法, 以目标序列p53突变基因作为引发剂, 3种不同的发卡探针Hairpin A, Hairpin B和Hairpin C为单体, 在温和的条件下, 通过改变单体的浓度和反应时间自发杂交组装形成尺寸和分子量可控的超支状DNA(branched-like DNA, bDNA). 借助捕获探针将该超支状DNA连接到液晶传感基底表面, 观察液晶分子取向改变前后的光学信号, 实现了p53基因含249密码子突变序列的快速检测. 本方法有望为核酸诊断的发展提供一种新的方法和思路. 相似文献
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以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4 μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8 μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。 相似文献
108.
建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法。在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5000 r/min (4℃)离心10 min。取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生。加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测。各目标物在0.019~1.25 mg/L (乳糖醇在0.039~2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L;检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L。在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15%~108.75%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~6.97%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测。 相似文献
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研究了三(三甲基硅烷)亚磷酸酯(TMSP)添加剂对高镍三元正极材料Li Ni_(0.83)Mn_(0.05)Co_(0.12)O_2(LNMC811)高电压循环性能的影响。结合电化学表征、理论计算、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)等方法研究发现,在高电位(4.5 Vvs Li/Li~+)下,TMSP添加剂能够在LNMC811正极表面被氧化分解,生成一层富含导锂离子性能好的硅酸盐和电化学稳定的无机碳酸锂,且电解液主要分解产物(有机碳酸锂和氟化锂)含量较少的正极固体电解质界面(CEI)膜;分析表明覆盖在正极表面的薄而均匀的CEI膜,能够很好的降低充放电过程的极化电压,隔离电解液和正极的接触,减少电解液的分解,抑制金属离子的溶出,稳定正极晶体结构,使LNMC811材料能够在4.5 V(vs Li/Li~+)高电压循环时仍然保持良好的循环性能和倍率性能。 相似文献