酸性功能化离子液体催化“一锅法”合成酰胺烷基萘酚

用磺酸型离子液体1-甲基-3-磺酸丙基咪唑硫酸氢盐([MIMPS][HSO₄])催化β-萘酚、芳香醛和酰胺（或脲）3组分“一锅法” 类Ritter反应合成了酰胺烷基萘酚。 投料比为n(β-萘酚)∶n(芳香醛)∶n(酰胺或脲)∶n([MIMPS][HSO₄])=1∶1∶1.3∶0.1,无需溶剂,恒温125 ℃反应5～40 min,通过简单水洗抽滤即可分离产物,酰胺烷基萘酚产率为85%～97%。 离子液体[MIMPS][HSO₄]可回收重复使用4次,其催化活性无明显降低。 探讨了醛、酰胺或脲结构对反应的影响及可能的反应机理。     

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留（甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基亚砜（DMSO）的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用AgilentDB-624（30.0m×250μm×1.4μm）毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500mg/L,DMF在0.025~0.125mg/L,DMSO在0.050~0.500mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9920~0.9971。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限（S/N=3）分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用

以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（MISPE/HPLC-MS/MS）检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差（RSD）小于11%,检出限（S/N=3）为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。     

裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.     

弹道导弹再入段地面红外探测仿真分析

为改善弹道导弹再入段地面红外探测效果,考虑导弹再入过程中气动加热、红外辐射的大气衰减以及背景辐射等因素,建立起弹道导弹再入段地面红外探测仿真分析模型,并估算分析了探测系统在不同状况下信噪比.分析结果表明：优选工作波段、增加系统口径及曝光时间、改善光学设计、选择晴朗无云天气观测等均有利于改进地面红外观测效果.     

Two new anthraquinone malonylglucosides from Polygonum cuspidatum

Two new anthraquinone malonylglucosides polygonins A and B were isolated from Polygonum cuspidatum along with seven known compounds. The structures of 1 and 2 were elucidated based on their spectroscopic data.     

Two new compounds from the roots of Ilex pubescens

A new triterpenoid glycoside, heterobetulinic acid 3-O-β-D-glucopyranosyl(1?→?2)-β-D-xylopyranoside (1), together with a new phenylacrylic acid derivative, 3'S,4'-dihydroxyl-2'-methylene-but-1'-enyl caffeate (2), were isolated from the roots of Ilex pubescens. Their structures were elucidated by HR-ESI-MS, 1-D and 2-D NMR analyses and chemical methods. In addition, the absolute configuration of 2 was established by the application of a modified Mosher's method.     

胆甾相液晶激光器的调谐特性研究

基于胆甾相液晶螺距及折射率随温度与电场变化的特性, 研究了温度与电场对液晶染料可调谐激光器发射特性的影响. 首先探讨了手性剂浓度、温度与液晶螺距的关系, 制作了液晶染料可调谐激光器, 在温度23–35℃变化时, 其发射波长调谐范围为618.90–594.76 nm, 达到24.14 nm, 在电压0–9 V 变化时, 其发射波长调谐范围为617.40–608.11 nm, 共9.29 nm.关键词：可调谐激光器胆甾相液晶激光染料     

Ce:KNSBN晶体中ps激光脉冲二波耦合的直接观察与记录

重复频率为82MHz的ps激光脉冲可在慢响应的光折变晶体Ce:KNSBN中实现二波耦合。本文报道用条纹照相机直接记录的实验结果并给出解释。关键词：