固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以WatersXbridgeBEHAmide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002mg/kg,定量下限为0.008mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400mg/kg4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量（0.2mg/kg）;土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑-2-腈（CCIM）的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0.01～0.5mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.9940,在0.05、0.1、0.5mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%~105%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～14.8%,定量下限为005mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.2～2.1、3.0～9.6d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0.9～2.3、1.8～6.2d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。     

用拟压缩性方法求解不可压Euler方程

用拟压缩性方法和Ｊａｍｅｓｏｎ的有限体积算法求解了二维和三维定常可可压Ｅｕｌｅｒ方程。分别采用显、隐式时间离散推进求解;分析了人工粘性的阶数对定常解收敛性的影响,应用该方法计算了单个翼型和翼身组合体的低速绕流,结果与实验吻合较好。     

InGaAs/Si键合界面a-Si键合层厚度对InGaAs/Si雪崩光电二极管性能的影响

为从根本上阻断InGaAs/Si之间的失配晶格,获得低噪声的InGaAs/Si雪崩光电二极管,理论上在InGaAs/Si键合界面插入超薄a-Si键合层,彻底隔断键合界面异质晶格,同时保证InGaAs吸收层和Si倍增层超高的晶体质量和良好的电学传输.模拟了a-Si键合层厚度对InGaAs/Si雪崩光电二极管性能影响.由于...     

范德瓦耳斯气液状态方程纵横谈

首先强调了范氏方程是气液系统的状态方程,范氏方程可以很好地说明物质气态和液态的相互转变．分析了焦-汤效应,简述了气体的液化与低温的获得．     

纳米复合固体超强酸SO42-/CoFe2O4的制备和表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米复合团体超强酸催化剂ＳＯ４２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４。用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ、红 外光谱和比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态,结果表明：所研制的ＳＯ４２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４催化剂为晶态纳 米粒子（＜ ５０ｎｍ）,比表面积很大（１５７ｍ２· ｇ－１）,ＳＯ４２－与氧化物的金属离子呈无机双齿螯合状配位化合物的结 合形式。以乙酸乙酯合成为模型反应考察了该催化剂的催化活性,比较了酸性和酸强度,推断出该催化剂的酸 强度Ｈ０＜－１４．５。     

Synthesis, Crystal Structure and Antiproliferative Activity of 2,2-Dimethyl-4-oxochroman-3-ylmorpholine-4-carbodithioate

The crystal structure of the new title compound 2,2-dimethyl-4-oxochroman-3-ylmorpholine-4-carbodithioate(C16H19NO3S2,Mr = 337.44) has been prepared and determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of triclinic,space group P1 with a = 9.5518(7),b = 9.7172(7),c = 11.0220(8),α = 67.08(1),β = 74.66(1),= 61.31(1)°,V = 822.72(10)3,Z = 2,Dc = 1.362 g/cm3,F(000) = 356,μ = 0.092 mm-1,MoKa radiation(λ = 0.71073),R = 0.0515 and wR = 0.1389 for 2623 observed reflections with I > 2(I).X-ray diffraction analysis reveals that the chroman ring adopts a half-chair conformation while the morpholine ring shows a chair conformation.Intramolecular and intermolecular C-H···S and C-H···O hydrogen bonds together with π-π interations are found in the structure.The result of MTT assay shows the title compound displays good antiproliferative activity against two human cancer cell lines.     

酸性功能化离子液体催化“一锅法”合成酰胺烷基萘酚

用磺酸型离子液体1-甲基-3-磺酸丙基咪唑硫酸氢盐([MIMPS][HSO₄])催化β-萘酚、芳香醛和酰胺（或脲）3组分“一锅法” 类Ritter反应合成了酰胺烷基萘酚。 投料比为n(β-萘酚)∶n(芳香醛)∶n(酰胺或脲)∶n([MIMPS][HSO₄])=1∶1∶1.3∶0.1,无需溶剂,恒温125 ℃反应5～40 min,通过简单水洗抽滤即可分离产物,酰胺烷基萘酚产率为85%～97%。 离子液体[MIMPS][HSO₄]可回收重复使用4次,其催化活性无明显降低。 探讨了醛、酰胺或脲结构对反应的影响及可能的反应机理。     

纳米氧化锌的微乳液法制备

纳米ZnO颗粒尺寸较小,比表面积较大,其粉体具有非常高的化学活性,表现出表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应.纳米ZnO在电、磁、光、热等方面具有一般ZnO所无法比拟的性能,广泛用于气体敏感材料、涂料和高效催化剂等许多领域.因而,制备高质量的纳米ZnO是非常重要的.