聚乙撑二氧噻吩阳极降解的研究

研究了聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)膜在水溶液中的阳极降解过程. 研究发现PEDOT的阳极过程可以分为p掺杂区[电位范围－0.3～0.5 V (相对于饱和甘汞电极; vs. SCE)]、过渡区[电位范围0.6～1 V (vs. SCE)]、过氧化区[电位范围1.2～1.6 V (vs. SCE)]三个电位区域. 用电化学阻抗谱法、循环伏安法、红外光谱技术、膜电阻测量以及电子自旋共振技术分别研究了PEDOT膜在这三个电位区域的行为. 结果表明: PEDOT膜在这三个电位区域的性质有明显不同. 在p掺杂区PEDOT膜的官能团、共轭结构、导电性均保持, 即在这个电位区发生可逆的掺杂/脱掺杂反应, 膜几乎不降解. 在过渡区和过氧化区, PEDOT膜均发生了降解. 与传统的导电聚合物在高电位的阳极降解的过氧化过程不同, 我们认为膜在较高电位(过渡区)发生一个驰豫过程, 该过程使得膜的官能团改变, 但是膜的共轭结构和导电性均保持; 而在更高的电位区(过氧化区)膜的降解和一般意义的过氧化降解相同, 此时膜的官能团、共轭结构、导电性均发生不可逆的破坏.     

高强度聚乙烯醇/聚苯胺/聚吡咯/TiO2导电杂化水凝胶的制备与性能

本文以聚乙烯醇(PVA)、苯胺(ANI)、吡咯(Py)及钛酸丁酯(TBOT)为原料,通过溶胶-凝胶法、原位氧化聚合法及冷冻-融溶法一步得到聚乙烯醇/聚苯胺/聚吡咯/TiO 2(PVA/PANI/PPy/TiO 2)杂化水凝胶。结果表明,该杂化水凝胶具有优异的力学性能和导电性能。当n(ANI)∶[KG-*3/5]n(Py)=8∶[KG-*3/5]2(TBOT体积为100μL)时,其压缩强度高达2.45 MPa。同时,在外加电源的作用下,该凝胶能够使灯泡发光。当n(ANI)∶[KG-*3/5]n(Py)=2∶[KG-*3/5]8(TBOT体积为150μL)时,杂化水凝胶的电导率(0.25 S/m)最好。该杂化水凝胶有望广泛地应用在柔性可穿戴电子器件、安全离子电池、传感器和生物器件等领域。     

(S)-(+)-姜黄烯的立体选择性全合成

利用不对称双羟化反应和Raney镍的原位还原,高对映选择性和高产率地实现了(S)-(+)-α-姜黄烯(1)的立体选择性合成.用MsCl保护化合物7a和7b时,发现了有趣的消除和重排反应,得到对应的二烯化合物8.     

脱氢姜黄烯及其类似物的合成

利用苯乙酮及苯乙酮衍生物,经过傅-克乙酰化反应、偶联反应、Wittig烯化反应,合成了脱氢姜黄烯及其类似物.再经选择性催化氢化反应,可分别得到α-姜黄烯、黄根醇甲醚及姜黄氢醌甲醚.     

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

UV LASER INITIATED STEREOSELECTIVE HOMOGENEOUS CATALYSIS POLYMERIZATION OF PHENYLACETYLENE

In this paper, the stereoselective homogeneous catalysis polymerization of phenylacetylene by using two kinds of catalysts W(CO)_5CH_3I and W(CO)_4I_2 produced from UV laser photolysis of W (CO)_6 in CH_3I, I_2—C_6H_6 and CHI_3—C_6H_6 respectively was studied. The effects of laser energy, laser irradiation time and lifetime of catalyst on the polymerization of phenylacetylene were discussed. The photoproducts of W (CO)_6 in CH_3I, I2—C_6H_6 and CHI_3—C_6I_6 were determined by IR spectra. The structures of polyphenylacetylene obtained by W (CO)_5CH_3I and W (CO)_4I_2 catalysts were characterized by IR spectra and ~1H NMR spectra.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肤类抗生素

建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万占霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙睛除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱.质谱(ESI+)采用多离子检测模式...     

三聚氰胺修饰玻碳电极用于溶出伏安法测定水样中痕量银

用电化学沉积法将三聚氰胺修饰在玻碳电极上,应用此三聚氰胺修饰玻碳电极测定银时,试液在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在—0.45V处还原60 s,然后在0～+0.6V范围内扫描,使银离子从修饰电极上溶出,实现了水样中银离子的溶出伏安法测定,在+0.27V处可得银离子的氧化峰电位,银的浓度在6.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。方法用于实际水样中痕量银的测定,加标回收率在90.0%～96.0%之间。     

高分子基质作用下多孔碳酸钙的仿生合成

依据生物矿化的基本原理,通过仿生合成的方法,以聚丙烯酰胺作为基质合成了一种有机、无机复合的多孔碳酸钙材料.用X射线粉末衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外吸收光谱(FT-IR)和电导率测定等手段对所得复合碳酸钙进行了表征,结果发现该多孔CaCO3晶体为方解石型,并且在结晶过程中,聚丙烯酰胺与CaCO3之间存在着相互作用,本文讨论了这种作用的可能机理.     

Alcohol/water-soluble porphyrins as cathode interlayers in high-performance polymer solar cells

Three alcohol/water-soluble porphyrins,Zn-TPy PMe I:zinc(II)meso-tetra(N-methyl-4-pyridyl)porphyrin tetra-iodide,ZnTPy PAd Br:zinc(II)meso-tetra[1-(1-adamantylmethyl ketone)-4-pyridyl]porphyrin tetra-bromide and Mn Cl-TPy PAd Br:manganese(III)meso-tetra[1-(1-adamantylmethyl ketone)-4-pyridyl]porphyrin tetra-bromide were employed as cathode interlayers to fabricate polymer solar cells(PSCs).The PC71BM([6,6]-phenyl C71 butyric acid methyl ester)and PCDTBT(poly[N-9″-hepta-decanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4′,7′-di-2-thienyl-2′,1′,3′-benzothiadiazole)])-blend films were used as active layers in polymer solar cells(PSCs).The PSCs with alcohol/water-soluble porphyrins interlayer showed obviously higher power conversion efficiency(PCE)than those without interlayers.The highest PCE,6.86%,was achieved for the device with Mn ClTPy PAd Br as an interlayer.Ultraviolet photoemission spectroscopic(UPS),carrier mobility,atomic force microscopy(AFM)and contact angle( )characterizations demonstrated that the porphyrin molecules can result in the formation of interfacial dipole layer between active layer and cathode.The interfacial dipole layer can obviously improve the open-circuit voltage(Voc)and charge extraction,and sequentially lead to the increase of PCE.