裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

三聚氰胺修饰玻碳电极用于溶出伏安法测定水样中痕量银

用电化学沉积法将三聚氰胺修饰在玻碳电极上,应用此三聚氰胺修饰玻碳电极测定银时,试液在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在—0.45V处还原60 s,然后在0～+0.6V范围内扫描,使银离子从修饰电极上溶出,实现了水样中银离子的溶出伏安法测定,在+0.27V处可得银离子的氧化峰电位,银的浓度在6.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。方法用于实际水样中痕量银的测定,加标回收率在90.0%～96.0%之间。     

Ce:KNSBN晶体中ps激光脉冲二波耦合的直接观察与记录

重复频率为82MHz的ps激光脉冲可在慢响应的光折变晶体Ce:KNSBN中实现二波耦合。本文报道用条纹照相机直接记录的实验结果并给出解释。 关键词：     

弹道导弹再入段地面红外探测仿真分析

为改善弹道导弹再入段地面红外探测效果,考虑导弹再入过程中气动加热、红外辐射的大气衰减以及背景辐射等因素,建立起弹道导弹再入段地面红外探测仿真分析模型,并估算分析了探测系统在不同状况下信噪比.分析结果表明:优选工作波段、增加系统口径及曝光时间、改善光学设计、选择晴朗无云天气观测等均有利于改进地面红外观测效果.     

Equi-attraction and backward compactness of pullback attractors for point-dissipative Ginzburg-Landau equations

A new concept of an equi-attractor is introduced, and defined by the minimal compact set that attracts bounded sets uniformly in the past, for a non-autonomous dynamical system. It is shown that the compact equi-attraction implies the backward compactness of a pullback attractor. Also, an eventually equi-continuous and strongly bounded process has an equi-attractor if and only if it is strongly point dissipative and strongly asymptotically compact. Those results primely strengthen the known existence result of a backward bounded pullback attractor in the literature. Finally, the theoretical criteria are applied to prove the existence of both equi-attractor and backward compact attractor for a Ginzburg-Landau equation with some varying coefficients and a backward tempered external force.     

灾情巡视问题的蚁群两目标优化算法研究

分析目前灾情巡视问题求解方法存在的缺陷,归纳出灾情巡视问题两目标优化模型.针对灾情巡视问题模型特点,引入蚁群算法和多目标优化理论,提出两个灾情巡视问题的蚁群两目标优化算法:算法1将灾情巡视问题的道路网络转化为完全图,增加m-1个(m为巡视组数)虚拟巡视起点,将灾情巡视两目标优化问题转化为单旅行商两目标优化问题,然后使用蚁群算法和多目标优化理论进行迭代求解.算法2使用一只蚂蚁寻找一个子回路,m个子回路构成一个灾情巡视可行方案,采用罚函数法和多目标优化理论构建增广两目标优化评价函数,使用g组,共g×m只蚂蚁共同协作来发现灾情巡视问题的最优解.算法特点:①算法1将灾情巡视两目标优化问题转化为单旅行商两目标优化问题,可以充分利用已有蚁群算法求解单旅行商问题的研究成果;②两个算法引入蚁群算法,提高了算法效率;③两个算法克服目前灾情巡视问题的求解方法不严密性缺陷;④两目标优化算法可以为用户提供多个满足约束条件的Pareto组合解,扩大了用户选择范围,增强了算法的适用性.算法测试表明:灾情巡视问题的蚁群两目标优化算法是完全可行和有效的.     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01～0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%～105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2～2. 1、3. 0～9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9～2. 3、1. 8～6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。     

MALDI质谱检测蛋白质与富勒醇的非共价复合物

基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱由于受到酸性基质、样品制备、激光诱导聚合和基质加合物的形成等条件的限制而难以用于非共价复合物的检测.本文以芥子酸为基质,观察到蛋白质与富勒醇的特殊相互作用,一些质谱特征,如质量数迁移、宽的加合峰和定量结合比表明,在蛋白质和富勒醇之间形成了特殊的非共价复合物.其中,血红蛋白与富勒醇的结合比是1:4,而肌红蛋白与富勒醇的结合比是1:1.实验结果表明:富勒醇可用来保护血红蛋白,有在酸性介质中防止其分解的作用.因此,通过在基质组份中添加特性有机化合物保护被测样品,有可能实现用MALDI质谱测定四级结构蛋白质的分子量.     

活性炭自水溶液中吸附酚的热力学与机理研究

研究了水溶液中活性炭分别吸附苯酚、邻甲酚过程热力学与机理, 测定了不同温度下的吸附等温线。结果表明, 常温下稀溶液中, 苯酚以垂直与平伏混杂取向被吸附, 高浓度时则以垂直取向为主。邻甲酚以平伏聚向被吸附且取向几乎不受浓度变化的影响, 但受温度的影响, 55~60℃时, 吸附情况与苯酚相似。体系的热力学与吸附机理关系密切。垂直吸附的熵变较小, 平伏吸附的熵较大。对产生上述现象的原因, 本文进行了分析讨论, 并由此阐明了其它固-液吸附体系中的一些问题。