穿心莲内酯的溶剂浮选

应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.     

气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法.利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z 403,选择定性离子m/z 421、55、213、371.6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05 mg/kg,检出限为0.01 mg/kg,在0.05 ～100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法.     

多壁碳纳米管-聚茜素红膜修饰电极测定多菌灵

制备了多壁碳纳米管-聚茜素红膜(MWNT-PAR)修饰电极,用循环伏安法和线性扫描伏安法、计时电量法等研究多菌灵在修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在MWNT-PAR修饰电极上是扩散控制的不可逆电氧化过程.实验测定了部分电极过程参数,并发现多菌灵氧化峰电流的一阶导数值与其浓度在5.0×10~(-6)～1.0×10~(-4) mol/L范围内呈线性关系,回归方程为:I_p ′(A)=-3.112×10~(-6)-1.198c(mol/L),R=-0.9953,其检出限为2.0×10~(-7) mol/L,回收率为99.0%～105.6%.     

实验牵引理论模式在理实一体化教学中的应用——以“酸碱滴定与电位分析”比较教学法为例

针对高职学生理论基础薄弱、对课堂传授知识的学习积极性不高等普遍现象,在酸碱滴定之后的电位分析学习过程中,通过教学改革增设综合性强的系列实验项目,如酸碱滴定理论突跃曲线(pH-V曲线)验证实验,滴定终点与化学计量点比较实验,不同方法测定水溶液酸度的比较实验等。以实验贯通酸碱滴定和电位分析重要核心内容,利用一个体系,通过几种分析方法进行比较教学,将现学的知识与已学过的知识相互连接起来,并让学生通过实验亲自动手验证理论,在熟练掌握分析操作技能的基础上提升了理论知识。     

QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r²>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。     

基于太赫兹时域光谱技术的红木分类识别

提出了一种利用太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）进行红木分类识别方法。红木价格昂贵,同时由于种类繁多难以识别,导致红木市场以次充好,以假乱真的现象层出不穷,严重扰乱了市场秩序,给生产者和消费者造成巨大的经济损失,传统的红木分类识别方法难以兼顾准确性和快速性,因此需要研究一种新的方法对现有木材分类识别方法进行补充和发展。相比于传统方法,太赫兹波对红木具有良好的穿透性及指纹特性,在红木的分类识别中有较大的应用潜力。选用5种红木（巴里黄檀、奥氏黄檀、大叶紫檀、小叶紫檀、交趾黄檀）作为试验样品木材。利用THz-TDS系统得到木材的太赫兹时域光谱,通过对五种木材的太赫兹时域光谱进行快速傅里叶变换,得到木材太赫兹频域光谱,并对太赫兹时域光谱提取光学参数,分别得到木材的太赫兹折射率谱和吸收系数谱,结果表明不同种类的木材在时域光谱上具有时间延迟线与振幅的差异,在频域光谱上显示衰减趋势及幅值各不相同,在吸收系数谱中各种类红木吸收峰出现的频段不同,能够直观地展示出各种类木材之间的区别,表明THz-TDS进行红木分类识别具有一定的可行性。利用连续投影算法（SPA）提取吸收系数谱和折射率谱的特征频率,对吸收系数谱260个频率点筛选出28个特征频率点,频段占比10.77%;对折射率谱260个频率点筛选出12个特征频率点,频段占比4.62%。分别建立基于吸收系数谱和折射率谱的随机森林分类模型和支持向量机（SVM）红木分类模型,并对各模型分类结果进行对比。实验结果表明,THz-TDS具有良好的木材识别效果,基于木材太赫兹吸收系数谱和折射率谱建立的随机森林分类模型对红木种类有着较好的分类性能,总体分类准确率分别达到了94%和96%,能够准确对红木种类进行分类识别。利用太赫兹时域光谱技术实现了红木的分类识别,为红木的分类识别提供了一个新的思路和技术方案,能够作为近红外光谱木材检测方法的补充,同时为太赫兹技术在木材分类识别领域的应用提供了理论基础。     

光折变空间孤子研究进展

光折变空间孤子足目前非线性光学领域的热点课题之一.光折变空间孤子以其低功率、快响应和强非线性效应等特点以及在全光开关、光波导、光互联等方面的潜在应用而受到人们的关注.文章详细介绍了光折变空间孤子的产生机制并综述其研究历史及发展现状.     

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO-₂的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO-₂在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069 μg·L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

(±)-Sinaiticin的首次全合成

首次完成了黄酮木脂素 (± ) -Sinaiticin的全合成 ,通过 9步反应 ,总产率为 1 3.4% ,cis-6发生差向异构化转化为 trans-7,氧化偶联为关键步骤 .     

基于电荷转移过程的PAN-C60共聚物薄膜的时间分辨荧光研究

利用吸收光谱和皮秒时间分辨荧光研究PAN－C60星状共聚物的电荷转移过程。PAN－C60共聚物的吸收和荧光光谱结果显示共聚物中存在着电荷转移过程。时间分辨荧光结果表明PAN的荧光衰减遵循双指数衰减规律（一快过程160ps和一慢过程1500ps)，快衰减过程主要来源于聚合物中主链间相互作用产生的空间间接极化子对的影响，慢变过程主要来源于单重态激子的辐射跃迁弛豫。在共聚物中，C60分子的存在除导致PAN激发态寿命缩短外，还影响聚合物链间的相互作用，C60分子对PAN荧光猝 灭作用主要通过慢变过程影响的，而对PAN的空间极化子对的影响主要与其快衰减过程有关。