固体催化剂用于二元醇分子内环化制内酯的研究

将钌改性的固体催化剂Ru-Co(OH)₂-CeO₂用于以分子氧作为氧化剂的二元醇的催化氧化内酯化反应中, 发现该催化剂具有很好的催化反应性能. 该催化剂可优先氧化伯碳上的羟基. 对反应机理的研究表明, 活性中心钌首先与反应物形成醇化物, 经β-氧化消除反应使得其中一羟基氧化, 经异构环化、氧化进一步脱氢形成内酯.     

自然光下ZnO/共轭高分子复合微粒的催化性能

自然光下ZnO/共轭高分子复合微粒的催化性能;ZnO; 共轭高分子; 催化; 自然光     

席夫碱三核锌(II)配合物的晶体结构及荧光活性研究

以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂成功合成了水杨醛缩水杨酰肼席夫碱/2-氨基吡啶/锌三元混配配合物晶体, 通过测定配合物的红外、元素分析和单晶衍射等物理性质, 确定该配合物是一种三核配合物. Ｘ射线衍射实验结果表明: 标题配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为P1, Z＝1, 分子式为Zn₃(L1)₂(2-NH₂-py)₄•0.5DMF, a＝1.15359(9) nm, b＝1.92734(15) nm, c＝2.31772(19) nm, α＝78.290(2)°, β＝78.6930(10)°, γ＝88.1090(10)°, V＝4.9478(7) nm³, D_c＝1.498 g/cm³. F(000)＝2288, μ(Mo Kα)＝1.506 mm^－1, R＝0.0449, wR＝0.0787. 同时在DMF溶液中测定了该Schiff碱及其锌配合物的荧光活性.     

界面法合成聚糠醛纳米球

采用界面自组装聚合的方法, 成功地制备出聚糠醛纳米球, 利用TEM, FT-IR, XRD, GPC及TG-DTA等技术对其形貌、结构等进行了表征, 并考查了单体浓度、催化剂用量以及乳化剂的存在与否对聚糠醛形貌等的影响. 结果表明, 由该方法合成的聚糠醛为不规则的结晶结构, 当乳化剂浓度在临界胶束浓度cmc附近、单体浓度在3～5 mol•L^－1、催化剂的用量在10 mol•L^－1左右时, 能够得到成球性好、粒径分布范围窄、平均尺寸在100 nm左右的聚糠醛纳米球结构材料. 利用该法在上述优化条件下合成的聚糠醛的M_w＝2451, M_w/M_n＝1.14, 且分子量分布窄. 聚糠醛分子链的柔韧性较强, 具有很好的加工性能. 该法具有合成条件温和、易于控制、纯化简单等众多优点, 而且省去了使用模板/消除模板的过程, 能够一步合成出大量聚糠醛纳米球.     

QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r²>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。     

气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。     

麦克斯韦分子速率分布律与扩散方程、扩散系数的初浅推导

从演示统计规律的装置－伽耳顿板实验出发，用初等微积分方法推导高斯误差函数，麦氏速率分布律，扩散方程，扩散系数。     

放射性惰性气体 37Ar向地表输运的数值模拟

放射性惰性气体 37Ar的监测是全面禁止核试验条约核查体系中现场视察（OSI）的一项重要技术手段。 为在理论上考察地下核爆炸后 37Ar泄漏到地表的时间及泄漏量， 将核试验场区抽象为多孔介质， 在不考虑 37Ar在基岩中吸附、 解吸的情况下， 利用多孔介质渗流模型， 对理想场区地下核爆炸产生的 37Ar在地层中的输运进行数值模拟， 给出了 37Ar泄漏到地表时间及变化量。 计算结果可为OSI惰性气体监测技术的发展及其在地下核爆炸监测中应用的有效性评价提供参考。 Monitoring radioactive gas 37Ar is an important technique for the On Site Inspection(OSI) of the Comprehensive Nuclear Test Ban Treaty (CTBT) verification regime. In order to establish a theoretical model that can be used to calculate the appearing time and radioactivity of 37Ar which transports to the ground after a nuclear explosion， the rock media in the test area is assumed to be a homogeneous porous media， without consideration of gas absorption by and release from the rock media. The seepage model in the porous media is used to calculate 37Ar transportation. Computational results give the time 37Ar leaks to the ground and the variation of its radioactivity with time．And we can analyze and consider the computational results when we have developed OSI noble gas monitoring systems and evaluated their effectiveness.     

不同结晶度高岭石的带电性研究

本文采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和热分析(TG-DSC)等三种表征手段,对四个不同地区高岭石样品的结构特征进行了研究.结果表明,高岭石结晶度高低顺序为:淮北>大同>龙岩>清远,Hinckley结晶度指数与脱羟基温度具有较好的相关性.利用电泳仪测定了高岭石颗粒在不同pH条件下的表面电位,并且通过线性拟合pH值-电位图得到了不同结晶度高岭石的零电荷点(PZC).进一步研究得出4种高岭石具有相近的PZC,其范围为3.2～4.3.在pH=7条件下,高岭石的表面电位与Hinckley结晶度指数呈现正相关,而PZC受结晶度指数的影响不强烈.