保健食品中非法添加物检测的前处理及分析方法研究进展

保健食品作为一种特定的食品种类,能调节人体的机能,适用于特定人群食用.但是在保健食品中添加化学药物和非法添加物的现象也层出不穷,因此迫切需要建立多指标的有效检测方法,为保健食品的质量安全提供技术保障.高效的前处理方法和高灵敏的分析方法为检测非法添加物提供了有效的技术手段.综述了近三年来溶剂萃取和固相萃取样品前处理方法,以及高效液相色谱、实时直接分析质谱、表面增强拉曼光谱及色谱-质谱串联技术等分析方法在微量及痕量非法添加物检测中的应用,为进一步研究建立高效简便的前处理方法和检测新方法、新技术提供理论参考.     

高效液相色谱–串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中戊唑醇、腈菌唑、腈苯唑、氟硅唑、三唑酮、丙环唑、烯唑醇、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留量的方法。采用QuEChERS样品前处理方法对土壤样品进行提取、净化和富集,用电喷雾离子源、正负离子扫描,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,8种杀菌剂的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与色谱峰面积均成良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.005~0.010 mg/kg。样品平均加标回收率为85.6%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~13.2%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度和准确度高,满足土壤中戊唑醇等8种杀菌剂残留量的测定要求。     

碳纳米管电极上原位沉积Pt纳米颗粒

 本文利用原位离子交换法制备了碳纳米管(CNTs)载铂(Pt/CNTs)电极. X射线光电子能谱分析表明, Pt通过离子交换载于电化学功能化的CNTs表面. 扫描电镜照片显示, Pt高度分散于CNTs表面. X射线衍射分析表明, Pt的粒径约为4.0 nm. 离子交换法所制Pt/CNTs电极的电化学表面积和Pt的利用率均大于传统Pt/CNTs电极(Pt粒径约为2.5 nm), 其对氧还原的催化活性高于传统电极. 这归因于离子交换法所制电极的特殊结构,即Pt普遍载于电化学活性位上.     

不同直径碳纳米管的抗电化学氧化性

本文比较了由化学气相沉积法制备的不同直径(在100 nm以内)的多壁碳纳米管(CNT)的抗电化学氧化性.将CNT电极于1.2 V(vs.RHE)下电氧化120 h,记录氧化电流~时间变化曲线;X射线光电子能谱(XPS)分析氧化前后CNT的表面化学组成.结果表明,随着CNT直径的减小,其氧化电流降低,但其中以为10~20 nm的CNT电极氧化电流最小,表面氧的增量也最小,即被氧化的程度最低,抗电化学氧化性最强.根据不同直径CNT的缺陷位、不定型碳的丰度和碳原子的应力能,分析了其抗电化学氧化性差异的原因.     

正切平方势单量子阱的本征值和本征函数

鉴于“方形”势阱描述量子阱中的电子运动行为过于简单、过于理想,引入了正切平方势来代替,使结果得到了改善。在量子力学框架内,利用正切平方势把电子的Schrdinger方程化为超几何方程,利用系统参数和超几何函数严格地求解了电子的本征值和本征函数,并以Ga_1-xAl_xAs-GaAs-Ga_1-xAl_xAs量子阱为例计算了电子的能级和能级之间的跃迁。结果表明,电子在量子阱中的能量是量子化的,而相邻能级之间的跃迁给出与实验进一步符合的结果。     

反应性乳化剂存在下的五元苯丙乳液共聚合

采用反应性乳化剂SE-10N,通过正交实验及单因素实验确定了以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯腈为单体的五元无皂苯丙共聚乳液的组成及聚合工艺。所制得的无皂乳液稳定,其乳胶粒大小均匀,粒径为50~60nm,比同组成的有皂乳液乳胶粒的粒径稍小。乳液涂膜透明、硬度达H级;其硬度、耐水性及钙离子稳定性均较同组成有皂乳液的好。     

高温高压下氧化锌纳米晶的晶粒演化动力学

用GS-1B型六面顶压机研究了ZnO纳米晶高温高压下的晶粒演化动力学, 用MDI/JADE5 X射线衍射仪(Cu靶)和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征. 实验发现300 ℃(包括300 ℃)以下, ZnO纳米材料中晶粒生长速率随着压力的升高先增大后减小, 1～3 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而增大, 4～6 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而减小. 利用高压下晶粒生长速率方程求出1～3 GPa, 4～6 GPa的激活体积分别为－5.82, 9.66 cm³/mol. 400 ℃(包括400 ℃)以上, 1～6 GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而不断增大.     

Pt/C和Pt/CNTs电极的电化学稳定性研究

采用恒电位氧化法研究了Pt/C和Pt/CNTs电极的电化学稳定性. 相同条件下, Pt/C电极的氧化电流大约为Pt/CNTs电极的2倍; 120 h氧化后, Pt/C电极Pt的电化学表面积下降了21.3%, 而Pt/CNTs电极仅下降了7.6%, 表明Pt/CNTs电极性能衰减较慢. X射线光电子能谱(XPS)分析表明, Pt/C的载体碳黑表面氧增加量大于Pt/CNTs中碳纳米管(CNTs)表面氧的增加量, 说明碳黑的被氧化程度较高, 电化学稳定性差; Pt的表面化学状态没有发生变化; 碳纳米管本身的抗电化学氧化性也大于碳黑. 所以, 载体的被氧化程度不同是两种电极性能衰减不同的主要原因之一, 并且排除了Pt表面状态的影响.     

基于第一性原理的单层WS2热输运特性研究

二维WS₂是一种层状过渡金属硫化物,因其具有特殊的层状结构、可调带隙及稳定的物理化学性质而备受关注。结合玻尔兹曼输运方程(BTE)和密度泛函理论(DFT),利用第一性原理研究了单层WS₂声子的输运特性,分析了声子的谐性效应和非谐性效应对WS₂晶格热导率的影响机理,计算了其声子的临界平均自由程,提出通过调整阻断频率的方法来调控WS₂的晶格热导率。研究结果表明：单层WS₂在300 K时的本征晶格热导率为149.12 W/(m·K),且随温度的升高而降低;从各声子支对总热导率的贡献来看,声学声子支起主要作用,特别是纵向声学(longitudinal acoustic, LA)声子支对单层WS₂热导率的贡献百分比最大(44.28%);单层WS₂声学声子支和光学声子支之间的较大带隙(声光学声子支之间无散射)导致其具有较高的晶格热导率。本文研究可为基于单层WS₂纳米电子器件的设计和改进提供借鉴和理论指导。     

非线性拉曼激光雷达测量CO2气体的研究

提出了利用气体的受激拉曼散射(SRS)效应激光雷达光源来探测大气中的CO2气体的新方法,设计出探测大气中CO2气体含量的非线性拉曼增益激光雷达,用Nd:YAG激光器(1064 nm)的三倍频光(354.7 nm)通过分别装有CO2气体和N2气体的拉曼管,分别得到CO2气体和N2气体的受激拉曼散射的一阶斯托克斯线(S1),并用S1线作为雷达的种子发射光源.通过实验得到拉曼管中的气压与S1能量的变化关系,对其优化条件和物理机制进行了分析.该实验方法已经成功测出了大气中CO2气体的回波电压信号.