高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸

提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100g.L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2～1.86mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745μg.L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在87.2%～93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。     

Single Crystal of Lanthanum Hydroxide La(OH)3: Controlled Synthesis by High Pressure Flux Method and Its Growth Mechanism

High pressure synthesis of solid material tends to increase the density,coordination number,symmetry of material and shorten bond length.The solid synthesized at a high pressure and decompressed to ambient pressure often exhibits a metastable "stretched" state,within the high pressure stability field.The crystal grown at a high pressure is of great importance with the development of high pressure technology.Crystal growth is an important factor in the material synthesis.And many methods including gas,solid and solution methods have been used to obtain various single crystals[1].Especially,flux method is an important method for crystal growth,where the components of the desired substance dissolved in a solvent(flux) grow in the process of deposit.Its advantage is that the crystal growth displays natural facets and the disadvantage is that the crystals are relatively small.Up to date,some solid materials have been successfully synthesized by high pressure flux method[2-7].     

碳和石墨烯对磷酸锰锂材料性能的影响

在采用溶剂热法制备磷酸锰锂的基础上,以蔗糖和石墨烯为碳源,制备了裂解碳和石墨烯含量不同的磷酸锰锂/碳/石墨烯复合材料,研究了裂解碳和石墨烯对材料性能的影响。采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对材料的形貌进行了表征。裂解碳包覆可以提高LiMnPO₄纳米片表面的电子导电性,对于材料性能的改善起到主要的作用;石墨烯可以提高纳米片之间的电子和离子导电性,改善材料的电化学性能。电化学测试表明,当裂解碳含量为4%、石墨烯含量为2%时,LiMnPO₄电极具有较好的电化学性能,在0.5C下的放电比容量为139.1 mAh·g^-1,循环100次后,容量保持率为93.6%。与添加单一碳和单一石墨烯的LiMnPO₄电极相比,该电极在0.5C下的放电比容量分别提高了35.0%和48.6%。     

新型鹅去氧胆酸衍生物的合成及其抗菌活性

以提取胆红素后的猪胆膏余料中分离提纯的鹅去氧胆酸为原料，经酯化反应合成了6种新型的鹅去氧胆酸衍生物（3a～3f)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, MS(ESI)和元素分析表征。采用滤纸片法测试了3a~3f对铜绿假单胞杆菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果表明：用药量为2 mg·mL^-1时，3a对铜绿假单胞杆菌（d=15.3 mm），大肠杆菌（d=18.6 mm），枯草芽孢杆菌（d=11.2 mm），金黄色葡萄球菌（d=12.2 mm）有抑制作用，3b对铜绿假单胞杆菌（d=8.0 mm），金黄色葡萄球菌（d=10.6 mm）有抑制作用，3c对铜绿假单胞杆菌（d=10.4 mm），大肠杆菌（d=12.6 mm），枯草芽孢杆菌（d=9.7 mm），金黄色葡萄球菌（d=15.3 mm）有抑制作用，3d对大肠杆菌（d=9.5 mm），枯草芽孢杆菌（d=8.5 mm）有抑制作用，3e对枯草芽孢杆菌（d=9.3 mm）有抑制作用。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果和土壤中四螨嗪残留量

建立了水果和土壤样品中四螨嗪的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。水果或土壤样品用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测模式进行测定。对四螨嗪在水果和土壤中在4个不同添加水平下的回收率进行了测定,结果表明,四螨嗪在柑橘(全果)中的添加回收率为86.9%～93.1%(RSD为7.4%～9.4%),在苹果中的添加回收率为84.1%～95.1%(RSD为5.9%～9.7%),在葡萄中的添加回收率为88.8%～93.7%(RSD为8.0%～10.1%),在梨中的添加回收率为88.6%～96.1%(RSD为7.0%～10.2%),在土壤中的添加回收率为83.0%～96.8%(RSD 6.7%～12%)。该方法满足农药残留检测要求,适用于水果和土壤中四螨嗪残留的检测。     

富集分离质谱检测磷酸化肽新材料与分析方法进展

本文对2005年以来,金属离子和金属氧化物亲和色谱材料及其他特别材料结合质谱检测,用于富集分离测定磷酸化肽及磷酸化蛋白的分析方法进行评述。引用文献119篇。     

基于化学核心素养培养的高中有机实验教学

调查发现,当前对高中有机实验教学普遍重视不够,教师缺乏通过有机实验教学培养学生学科核心素养的意识。提出以下建议：深度解读课程标准,增强实验教学意识;发挥实验教学功能,设计课题式探究实验教学;把握有机教学特点,巧设问题探究性实验;培训教师实验技能,加强实验操作能力。     

乙烯基单体-N-取代马来酰亚胺共聚物玻璃化温度研究

用差示扫描量热仪对乙烯基单体/N-取代马来酰亚胺共聚物的玻璃化温度(T_g)进行测定.研究了共聚物组成、序列结构、乙烯基单体和N-取代马来酰亚胺种类对共聚物T_g的影响.提出了含共聚物组成和序列结构的T_g预测方程,该方程不仅适合于无规共聚物,还适合于具有严重交替倾向的共聚物.     

石墨化碳黑净化柱结合HPLC－PDA和LC－MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱（GCB柱）,结合高效液相色谱－二极管阵列检测法（HPLC－PDA）和液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱（Retain AX、PAX、MAX和HLB）的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC－PDA分析提供了理想的色谱图,为LC－MS/MS分析提供了可接受的基质效应（-14%）、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释－液相色谱－串联质谱法（SIDA－LC－MS/MS）可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC－PDA和SIDA－LC－MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率（82% ~ 102%）和较小的相对标准偏差（≤ 9%）。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC－PDA、SIDA－LC－MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34 μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。     

氰基衍生化制备胺的研究进展

胺是有机分子中最常见且重要的结构之一,广泛存在于天然产物分子、药物、染料、塑料等的分子结构中,开发合成胺的有效方法在化学工业中具有很高的需求但仍充满挑战。在诸多已知有机胺的合成方法中,以氰基为前体还原衍生化制备胺被认为是一条原子经济且绿色可行的方案。然而,氰基中存在稳定的碳氮三重键,还原过程涉及较多中间体,而部分中间体活性比氰基更高,因此反应受还原剂、催化剂、反应条件的影响很大,由氰基选择性制备目标胺结构仍充满挑战。本文从氰基的基本电子结构与反应活性出发,综述了近年来以氰基为原料的官能团胺基化反应,对部分重要反应的催化剂和反应机理做了简要讨论,为设计氰基制胺催化剂和应用工艺提供了新的视角。