四羟甲基季鏻盐与胶原蛋白的结合

用白皮粉作为胶原蛋白模拟物与四羟甲基氯化(THPC)反应,研究了THPC与胶原蛋白的反应特点。通过研究THPC与聚己内酰胺、聚乙烯醇、乙二胺的酰胺基、羟基、氨基的反应,间接证明THPC主要与胶原蛋白的氨基结合,可与氨基以n(P)∶n(N)=1.0∶2.2形成交联,THPC与羟基和酰胺基均有少量结合,并在pH=8.0时结合量最高。通过31P NMR分析表明,三羟甲基氧化膦(THPO)与氨基没有反应活性,与胶原蛋白结合的结构形式主要是四羟甲基氢氧化(THPOH)或三羟甲基膦(THP)。     

4(2-吡啶偶氮)间苯二酚对钪(Ⅲ)与四-(4-三甲胺基苯基)卟啉显色反应催化机理的研究

在沸水加热的条件下,在pH 7．6的硼砂-盐酸缓冲介质中,单偶氮试剂PAR能加速Sc (Ⅲ)与四-(4-三甲胺基苯基)卟啉(TAPP)的反应,反应重现性好,配合物稳定,配合物组成为1:2, 配合物稳定常数为3．1×106,最大吸收波长位于421 nm,表观摩尔吸光系数为7．94×106L· mol-1·cm-1,Sc(Ⅲ)含量在0-0．04μg／10 mL范围内服从比耳定律。将拟定的方法应用于钛白粉中钪的测定,并测得回收率在92．0％-97．5％之间,初步探讨了催化反应的可能机理,认为:① Sc(Ⅲ)与PAR先形成活性的中间络合物,改变了溶液条件使与卟啉的反应易于进行;②带负电荷的PAR与带正电荷的卟啉之间形成缔合物使卟吩环变形,从而使与Sc(Ⅲ)的反应易于进行。     

熔融浸渍法合成单晶锰酸锂作为锂离子电池阴极材料(英文)

以二氧化锰和氢氧化锂为原料,通过熔融浸渍法合成具有尖晶石构型的单晶锰酸锂。前驱体β-MnO2以乙酸锰和过硫酸钠为原料通过水热反应合成。基于TGA/DTA测试,确定了单晶锰酸锂的煅烧温度为470℃预烧5 h,再升温至750℃保温12h。XRD,FTIR和SEM结果表明,合成的单晶锰酸锂具有均一的棒状结构以及良好的结晶性。电化学性能测试结果表明材料在0.1C倍率下充放电时,其首次放电比容量可达126 mAh·g-1,且在一百次循环之后容量保持率为91%。     

加速溶剂萃取-同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素

土壤水是水循环的重要组成部分,其氢氧同位素组成在生态学、环境学、水文学等领域有着广泛应用。不同的提取水方法存在较大偏差,因此本研究建立了加速溶剂萃取(ASE)提取-同位素质谱(IRMS)分析土壤水中氢氧同位素的方法。ASE提取土壤水的条件是:萃取溶剂二氯甲烷,萃取温度100℃,萃取压力10.3 MPa,静态萃取时间10 min,重复提取3次,循环次数分别为4,4和3次,合并提取土壤水并经活性炭固相萃取柱(SPE)净化后,利用同位素比质谱分析土壤水的氢氧同位素组成。与过注水相比,提取土壤水的δD增加2.12‰~4.58‰,δ18O增加-0.17‰~0.93‰,氢氧同位素的分析精度分别为0.89‰和0.37‰。     

2,4,6-三硝基苯腙的合成及其抑菌活性

三硝基氯苯与水合肼反应,直接合成了2,4,6-三硝基苯肼(2),2与醛、酮试剂反应合成了6个新的苯腙化合物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。抑菌试验表明,部分目标产物具有良好的抑菌活性。     

甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯与苯乙烯乳液共聚合机理

甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯(MPS)和苯乙烯的种子乳液聚合反应过程中同时发生自由基共聚合反应和硅氧烷基的水解缩合反应.通过对MPS在不同条件下乳液聚合过程中粒径及其分布的表征、对反应过程中MPS水解产物的跟踪2、9Si固态核磁共振谱(NMR)和红外光谱(FTIR)对反应得到的聚合产物结构的表征对反应过程和机理进行了研究.阐明了不同的反应条件(如水介质的pH值、MPS的加入量和加入方式)下,此种子乳液聚合体系中各类反应的发生场所、各场所下的反应特点、反应中间产物以及由其导致的不同的成核和聚并机理和最终聚合物的微结构.发现根据不同反应条件下的自由基共聚合速率、水解缩合速率以及MPS在粒子相和水相中分配的不同,反应过程呈现差异很大的机理,且得到的乳胶粒形态、微结构也有很大不同.     

多羟基化合物键合亲水色谱固定相的制备及其分离性能

用硅胶与氨丙基三甲氧基硅烷反应,再与δ-葡萄糖酸内酯反应,制备了一种多羟基化合物键合的新型亲水色谱固定相。以水-有机溶剂(乙醇、乙腈、四氢呋喃)为流动相,通过改变流动相中有机溶剂的种类及浓度、缓冲盐浓度和柱温,考察了该固定相对6种强极性中药组分的保留行为和保留机理。当水的比例在0～40%(v/v)范围时,溶质的保留随着流动相中水的比例的增大而减小,属于典型的亲水色谱分离模式;而当流动相中水的比例在0～100%(v/v)范围内变化时,溶质的保留随着水的比例变化呈“U”形曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理。缓冲盐的浓度和pH效应说明,所选用的中药组分与所制备的固定相间还存在弱的静电作用。该固定相对6种中药组分以及丹参注射液具有良好的分离性能,表明其在强极性中药有效成分的分离及其他强极性物质的分离分析中具有一定的应用前景。     

M/V-Al-2O3型催化剂的制备、表征及催化性能研究

采用等体积浸渍法制备了M/γ-Al2O3系列催化剂,M为NaOH、KOH、MgO,通过XRD、BET等测试技术对催化剂进行了表征,并将催化剂应用于二乙醇胺催化脱水制备吗啉反应中,实验考察了修饰剂及负载量、反应温度、压力等对催化剂活性的影响。结果表明,NaOH/γ-Al2O3、KOH/γ-Al2O3、MgO/γ-Al2O3催化剂具有高的催化活性及对吗啉制备的高选择性,其原因是此反应需要中强酸及弱酸中心,强酸中心易使催化剂表面积炭,经过NaOH、KOH、Mg(OH)2修饰的γ-Al2O3其强酸中心减少而中强酸和弱酸中心相应增加,从而提高了催化剂的活性、选择性和稳定性。     

水氯化物的测定不确定度评定方法

根据GB/T 11896-1989《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》国标方法对水中氯化物测定的不确定度进行评定。首先对不确定度主要来源进行识别,如测量重复性、标准NaCl的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果的最终表示方式。     

甲基丙烯酸甲酯聚合动力学和分子量及分布的开放控制

在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中 ,凝胶效应会导致转化率在短时间内出现突变 ,这对工业反应器非常危险 ,同时也导致分子量剧增、分子量分布加宽 .为了使聚合反应速度、分子量及分布同时得到控制 ,提出 3个控制目标 ,即热荷分布指数、预定分子量及变化、分子量分布指数 .在甲基丙烯酸甲酯半间歇聚合动力学和分子量模型的基础上 ,通过单体、溶剂和链转移剂 3种物料的流量和加料方式的仿真计算 ,对动力学、分子量及分布进行开放控制 ,并进行优化 ,得到热荷分布指数和分子量分布指数分别小于 2 0和 2 2的控制策略 ,且分子量达到预定要求 .选择两种优化策略进行实验验证 ,结果与开放控制仿真结果一致