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961.
962.
The precise molecular structure of the title compound has been determined by single crystal X-ray diffractometry. It consists of a cyclohexadiene ring fused at the 5 and 6 positions to a cyclobutane ring which is in turn fused to a cyclohexane ring. The two six-membered rings are trans to each other with respect to the shared four-membered ring. The Fe(CO)3 moiety is bound in the usual way to the conjugated diene portion of the cyclohexadiene ring. The feature of greatest interest is the mutual influence of the conformations of the two fused cycloalkane rings, whose intrinsically preferred conformations are mutually incompatible. Under the influence of the fused cyclohexadiene ring the C4 ring would tend to be planar, while the cyclohexane ring would tend, of itself, to have a chair conformation. The actual result is a compromise, with the C4 ring being folded by 15° along its diagonal and the C6 ring having a conformation intermediate between planarity and a chair. Crystallographic data: space group, P21, Z = 2. Unit cell dimensions at 3°C are a = 6.176(1), b = 11.307(2), c = 9.781(2) Å and β = 92.89(2)°. A set of 1733 reflections having 2θ(Mo-Kα) < 63.7° and I > σ(I) was refined to convergence (R1 = 0.055; R2 = 0.034) with hydrogen atoms refined isotropically and all others anisotropically. 相似文献
963.
964.
Zusammenfassung Die ternären Phasen Ti2CdC, Ti2GaC, Ti2GaN, Ti2InN, Zr2InN und Nb2GaC werden aus Monocarbid bzw.-nitrid, Übergangsmetall und Metametall hergestellt. Die Verbindungen erweisen sich sämtlich mit Cr2AlC (H-Phase) isotyp. Die Gitterparameter werden ermittelt. 相似文献
965.
Zusammenfassung Zur Messung der Zugfestigkeit bei kürzesten Beanspruchungszeiten wird eine Prüfapparatur beschrieben, bei der die Beanspruchung
des Prüfstabes durch eine Sprengstoffdetonation erfolgt. Durch ein besonders eingebautes Me?element, das aus einem dünnwandigen
Stahlrohr mit geeignet angebrachten Dehnungsme?streifen besteht, ist es m?glich, den zeitlichen Verlauf der vor dem Zerrei?en
auf den Prüfstab wirkenden Kraft exakt zu messen. Es wird gezeigt, da? durch die besondere Anordnung der Dehnungsme?streifen
ein tr?gheitsfreies Messen bis zu einer Zeit von 5 · 10−5 sec, bei einer Genauigkeit der Kraftmessung von ± 10%, erreicht werden kann.
Messungen mit dieser Apparatur an verschiedenen Kunststoffen zeigen, da? das für den kurzzeitigsten Beanspruchungsbereich
gewonnene Kurvenstück, das die Abh?ngigkeit der Zugfestigkeit von der Beanspruchungszeit gibt, zwanglos mit der Zugfestigkeit
beim normalen Zugversuch mit wesentlich l?ngerer Beanspruchungszeit in Verbindung gesetzt werden kann.
Auch Stoffe, die beim üblichen Zugversuch fast gleiche Zugfestigkeiten aufweisen, zeigen im kurzzeitigsten Bereich ein sehr
unterschiedliches Verhalten. Ein glas?hnlicher Bruch beim Polyester und Polystyrol l?uft parallel mit einer konstanten Zugfestigkeit
auch bei kürzesten Beanspruchungszeiten, w?hrend die spr?den Brüche von bei normalen Beanspruchungszeiten plastisch verformbaren
Substanzen parallel laufen mit einem zum Teil sehr starken Anstieg der Zugfestigkeit, wie das beim Polyamid und Polyvinylchlorid
der Fall ist.
Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses „Physik der Hochpolymeren“ im Verband der Deutschen Physikalischen
Gesellschaften zur Physikertagung München am 7. September 1956.
Abschliegend sei noch den Herren Dr. H. Elsner und Dr. E. Nümann, Dynamit-Actien-Gesellsehafg, Troisdorf, für die freundliehe
Ungerstützung dureh Hinweise gedankt. Ebenso sei noehmals dankend erw?hnt, da? die Farbenfabriken Bayer, Abt. Kautsehuk und
Kunstsgoffe, freundlieherweise Kunststoffproben zur Verfügung gestellg haben. 相似文献
966.
A new catalytic oxidation procedure, involving the use of a cerium(IV) sulfate reagent in perchloric acid with a mixed silver(I)—manganese(II) perchlorate catalyst, has been developed for the determination of phosphite, hypophosphite, and tellurium. By this method 15—100 mg of phosphite, 5—35 mg of hypophosphite, and 10—105 mg of tellurium may be determined with standard deviations of ±0.17, ±0.32, and ±0.21% respectively. A direct titration procedure for mercury(I) is described using a ceric perchlorate solution as titrant with the mixed catalyst system. Samples from 65–510 mg may be analyzed with a standard deviation of ±0.36%. 相似文献
967.
The thermal degradation of acetaminophen is studied via conventional accelerated aging studies by initially thermally stressing the compound at temperatures between 160 degrees C and 190 degrees C and measuring the rate of decomposition by reversed-phase high-performance liquid chromatography. Rates of decomposition of the compound in the dry state and the activation energy for the process are determined and compared with previously published kinetic and thermodynamic data for the degradation of acetaminophen in solution. In addition, the thermal fragmentation of acetaminophen under electrospray ionization (ESI) conditions using an interface with a heated capillary inlet is studied and the apparent activation energy for this process also is characterized. A comparison of the data shows that acetaminophen is significantly more stable in the dry state than in solution. However, the gas-phase fragmentation of acetaminophen under ESI conditions occurs more readily than either dry- or solution-state degradation. Although the resulting electrospray fragmentation mimics the breakdown product that is formed when the compound undergoes either acid or base catalyzed hydrolysis in aqueous solutions, the mechanism that produces the fragment ion appears to involve a two-step process. Initially, the parent ion forms of the analyte are produced in the spray region of the interface followed by wall-catalyzed decomposition and re-ionization in the heated inlet capillary of the spectrometer. 相似文献
968.
Brooks BC Meiere SH Friedman LA Carrig EH Gunnoe TB Harman WD 《Journal of the American Chemical Society》2001,123(15):3541-3550
The mechanisms for the interconversion of facial diastereomers of a variety of TpRe(CO)(L)(eta(2)-L(Ar)) complexes [L = (t)BuNC, pyridine (py), PMe(3), or 1-methylimidazole (MeIm); L(Ar) = benzene, anisole, naphthalene, 1-methylpyrrole, furan, or thiophene; Tp = hydridotris(pyrazolyl)borate] have been investigated by (1)H NMR spin saturation experiments. In addition, the rates and free energies of activation for these processes were calculated from spin saturation experiments and T(1) measurements. The operative mechanisms for interconversion of the pi diastereomers were found to be nondissociative, undergoing either an interfacial or intrafacial linkage isomerization. A comparison of the kinetic parameters for isomerization of related eta(2)-olefin complexes of the [TpRe(CO)(PMe(3))] and [CpRe(NO)(PPh(3))](+) fragments is also presented. 相似文献
969.
Jerald C. Hinshaw W. Wayne Edwards Clifford George Richard Gilardi 《Journal of heterocyclic chemistry》1992,29(7):1721-1724
Dealkylation of 1-tert-butyl-2,3,4-trinitropyrrole in boiling trifluroacetic acid gave 2,3,4-trinitropyrrole, the structure of which was confirmed by X-ray crystallography. Treatment of this trinitropyrrole with nitric acid/oleum briefly at 60° gave 2,3,4,5-tetranitropyrrole. 相似文献
970.
Reaction of HMo(CO)3C5H5 and Sn(C5H5)2 produces the tin hydride HSn[Mo(CO)3C5H5]3 (I). Reaction of I with CCl4, CHCl3, or CH2Cl2 gives ClSn[Mo(CO)3C5H5]3 (II). With hydrogen chloride the hydride I reacts to produce the dichloride Cl2Sn[Mo(CO)3C5H5]2. The first step in this reaction is cleavage of the SnH bond to produce the chloride II. The hydride I reacts with acetic acid to produce the diacetate (CH3COO)2Sn[Mo(CO)3C5H5]2. 相似文献