加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r²)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。     

基础理论纵贯化学学科:吉林大学“统计力学与分子模拟”课程建设*

化学的基础理论的演进不断重塑着化学学科。传统的教学体系所依据的理论范式落后于现代化学理论的发展。吉林大学化学学院面向本科学生开设了“统计力学与分子模拟”课程。针对吉林大学本科学生的特点,精心安排了教学内容,通盘考虑知识体系的衔接,优化了教学方法。同时,淬炼了课程中的思政元素,从而在思想、道德、知识等3个方面进一步提升学生的综合素质。     

氢化物发生与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒的价态

通过对仪器参数、质谱干扰、Se同位素选择、NaBH4浓度、样品酸度、Se?还原条件及氢化反应干扰的评估和优化,建立了自制连续流动氢化物发生装置与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒价态的分析方法,克服了天然水中多种元素对氢化反应的干扰,解决了不同介质样品中Se?还原率保持95%以上时间短的问题。方法检出限为0.002μg/L,灵敏度为215378 cps/(μg/L),优于同类方法,测定河水和海水中Se?和Se?精密度小于4%,加标回收率在97%~103%之间,可应用于准确测定海水、河口区半咸水、河水等天然水中Se?和Se?浓度。     

EXISTENCE AND UNIQUENESS OF THE GLOBAL L1 SOLUTION OF THE EULER EQUATIONS FOR CHAPLYGIN GAS

In this paper,we establish the global existence and uniqueness of the solution of the Cauchy problem of a one-dimensional compressible isentropic Euler system f...     

胶质液体泡沫(CLA)的形成及其稳定性研究

以研究胶质液体泡沫(CLA)内部结构及其特性为最终目的, 对组成为十二烷基醇聚氧乙烯(3)醚(AEO-3)/正癸烷/十二烷基硫酸钠(SDS)/水的CLA体系形成过程和稳定动力学行为进行了电导率测定和光学显微观察. 通过上述两过程的电导率变化探明了CLA的形成和稳定性动力学行为, 并被光学显微照片所证实. 实验结果表明CLA的形成是一个低能量乳化过程, 经历了水相泡沫化→油相替代气泡乳化→CLA形成. 在整个乳化过程中, 没有发生相的转变现象, CLA呈O/W型乳状液. 其稳定性并不遵守一级动力学模型. 在常温下, 其电导率曲线呈直线关系; 当温度超过318.15 K时, 其电导率曲线近似于Langmuir等温线形. 并可用Sigmoidal模型σ_t=(σ₁－σ₂)/[1＋e^(t－t₀)/S] ＋σ₂较好的拟合, 式中, σ_t表示t 时的电导率值(μS/cm); t表示时间(min); σ₁, σ₂分别代表存储过程中电导率最小值和最大值(μS/cm); t₀对应于σ_t等于 1/2(σ₁＋σ₂)的时间t值(min); S描述了电导率曲线陡峭程度(min). 并提出了CLA的破乳过程包括液膜排液和液膜破裂两个阶段, 同时伴随有絮凝过程发生的稳定性机理.     

离心泵在启动阶段的水力特性研究

针对工作的离心泵,分析了其内部流体的流动情况,建立了在非稳定工况下操作的理论扬程公式,非稳态理论扬程包括旋转加速附加扬程和水流加速消耗扬程以及由于流动速度变化引起泵壳中的附加压力而产生的扬程。在离心泵的启动阶段,对其在不同阀门开度下的水力性能进行了试验研究。测量了瞬时转速、流量、扬程随时间的变化关系,并把试验结果进行修正。由于启动时一部分扬程用来提供流体加速,压力传感器测量不到,因此必须把试验扬程加以修正。将理论计算与修正的试验结果进行了比较分析,两者基本吻合。     

α-萘胺在多壁碳纳米管-DHP膜修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了α-萘胺在多壁碳纳米管-DHP膜修饰电极上的电化学行为,发现多壁碳纳米管-DHP膜能显著提高α-萘胺的氧化峰电流。据此,建立了一种直接测定α-萘胺的高灵敏电分析方法。此方法测定α-萘胺的线性范围为4.5×10-7~2.0×10-5mol/L;开路富集2 min后,其检出限为2.0×10-7mol/L;对浓度为5.0×10-6mol/Lα-萘胺测定的相对标准偏差为5.9%(n=6)。本法已用于长江水样中α-萘胺的测定,回收率为97.5%~104.2%。     

HL-2M常规偏滤器位形抽气对碳杂质分布影响的模拟分析

在小角度V型结构的HL-2M常规偏滤器位形下,采用SOLPS 5.0程序研究了抽气速率Sp对装置粒子排除控制能力及溅射产生的碳杂质分布的影响.模拟结果表明,当进入边缘区域的能量为4MW、上游密度为n sep=3.0×10 m-3时,过高的抽气速率(大于40m3?s-1)将迅速降低靶板附近中性粒子压强和等离子体密度,并引...     

基于斜向背散射偏振拉曼光谱的{100}c-Si面内应力分析

复杂应力状态下应力分量的解耦分析对半导体的设计和制造具有重要意义。本文开展了方法学研究,首先建立了{100}晶面族单晶硅面内应力分量解耦分析模型,基于该模型,通过改变入射光和散射光的几何构型和偏振构型,可得到单晶硅拉曼频移与应力分量的解析关系。在此基础上,提出了一种利用斜向背散射偏振拉曼光谱在不同倾角、偏振方向和样品旋转角度下开展原位拉曼探测实现应力分量解耦分析的实用技术。本文通过实验验证了该方法的可靠性和适用性。     

交变电场作用下骨表面温升的实验研究

骨具有力电性质,这一性质可促进骨组织生长。骨既是生理器官又是介电材料,在交变电场作用下,其表现行为可能有生理作用。为此,本文测量了骨悬臂梁试样在交变电场下的表面温升与顶端挠度。发现在电压70V,频率为10~70kHz的交流电场下,最大表面温升达到2~4℃,最大挠度变化为9.0~78.7μm;在频率10kHz,电压为70~175V的交流电场下,最大表面温升达到4~6℃,最大挠度变化为13.0~114.3μm。同时测量了两种经典介电材料有机玻璃和聚乙烯在交变电场下的温升与顶端挠度,最大温升低于0.5℃,但是挠度与骨试样相当,所以相对高温升是骨特有的性质。将交流电压有效值替换成相同幅值的直流电压时,最大温升也低于0.5℃,基本没有挠度变化,所以相对的高温升反映了骨的交流性质。分析后认为,骨在交变电场作用下的温升由胶原的介电损耗引起。实验数据显示,骨在交变电场下,表面温度变化与加载电压的平方成正比,且在实验加载的10~70kHz频段内,骨的介电常数随频率的变化明显。