不同pH值制备的TiO2和TiO2/SiO2催化剂结构、表面性质及光催化活性

以TiOSO₄和SiO₂溶胶为原料, 采用沉淀法用氨水调节pH值制备TiO₂和TiO₂/SiO₂催化剂. 制备的催化剂用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), N₂吸附(BET), 紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱, 程序升温脱附(NH₃-TPD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱技术分析. XRD谱图显示纯TiO₂中锐钛型和金红石相共存, 且金红石相含量随pH值升高而增加. 但是, TiO₂/SiO₂催化剂只有锐钛型. 扫描电镜发现制备的催化剂呈类球形, 颗粒间相互交叠, 粒径在10-25 nm之间. TiO₂和TiO₂/SiO₂光催化剂的比表面积随pH值升高略有增大. SiO₂的添加会增大催化剂的比表面积. 程序升温脱附实验结果说明催化剂的表面酸量随pH值升高而增加. TiO₂/SiO₂的表面酸量比相同pH值制备的TiO₂大. 红外光谱分析说明Si掺杂和高pH值有利于催化剂表面生成更多的羟基. TiO₂和TiO₂/SiO₂光催化剂的催化活性随pH值升高而明显增强. TiO₂/SiO₂的光催化活性优于TiO₂. TiO₂/SiO₂催化剂具有较好的耐久性.     

肝素化聚甲基硅氧烷-聚氧乙烯接枝物的合成及其体外抗凝血性能评价

以二甲基硅油接枝端羟基聚氧乙烯（ＰＤＭＳ ｇ ＰＥＯ ＯＨ）为基材，用二环己基碳二亚胺（ＤＣＣＩ）作脱剂，研究了羟基（ＯＨ）与肝素上的羧基（—ＣＯＯＨ）之间的脱水缩合反应，制备出肝素化的抗血栓材料ＰＤＭＳ ｇ ＰＥＯ Ｈｅｐ，并对其涂覆表面的肝素含量和体外抗凝血性能进行了初步评价．实验结果表明，肝素接枝的共聚物具有优良的抗凝血性能和一定的应用前景．     

液相色谱-串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量的方法。样品用1%(体积分数,下同)乙酸-乙腈溶液先后提取2次,提取液定容为25mL。分取8.0mL经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(ODS)键合相净化,取所得净化液5.00mL,在60℃氮气吹至近干后供液相色谱-串联质谱分析。0.1%乙酸-乙腈溶液定容至1mL。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的0.1%乙酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。方法的测定下限(10S/N)为0.005mg.kg-1。以空白柑橘样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.1%～90.1%之间,相对标准偏差(n=5)均小于13%。     

在四氯合锌离子诱导下反式六元瓜环与碱金属离子构筑的配位超分子自组装体

在盐酸介质中,通过四氯合锌离子诱导,碱金属离子能与反式六元瓜环端口羰基氧原子直接配位构筑形成超分子自组装体。单晶结构表明在HCl介质中,四氯合锌离子形成"蜂巢结构",而且在[ZnCl₄]^2-诱导作用下,碱金属离子和反式六元瓜环端口羰基氧直接配位形成一维超分子自组装体而填充在"蜂巢结构"中。     

微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

还原氧化石墨烯/碳纳米管/Co_3O_4三元复合材料的制备与电化学性能

将低温水热反应和低温热处理相结合,制备了含还原氧化石墨烯(RGO)、碳纳米管(CNTs)和Co3O4的三元纳米复合材料RGO-CNTs-Co3O4;利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析了合成产物的相组成和微观结构,分析了其形成过程;并利用电化学测试装置测定了其作为锂离子电池负极材料的电化学性能.结果表明,在合成反应过程中,氧化石墨烯被还原剂肼还原为石墨烯,同时在石墨烯和CNTs表面生成氢氧化钴;再经低温热处理得到RGO-CNTs-Co3O4三元复合材料.Co3O4纳米颗粒均匀分散在由RGO片层和CNTs组成的三维网络结构中;这种三维网络结构既有利于电子和离子的传输,又能够有效抑制Co3O4在脱嵌锂过程中因体积变化引起的结构破坏.总体而言,合成的新型三元复合材料具有高的比容量以及良好的循环性能与倍率性能.     

THE EFFECTS OF HINDERED AMINES ON METHYL METHACRYLATE POLYMERIZATION

The effects of hindered amines, such as TMP, TMPM, TUV-770, on MMA and St homopoly-merization have been studied. It was found that in the MMA polymerization initiated with BPO orAIBN, the presence of TMPM, TUV-770 prolonged the induction period and a little change on R_p wasobserved. However, in the presence of TMP R_p increased slightly. The activation energy of poly-merization and polymerization rate equation were determined.     

Electrochemical Performance of LiMn2O4/LiFePO4 Blend Cathodes for Lithium Ion Batteries

A series of LiMn₂O₄/LiFePO₄ blend cathodes was prepared by hand milling and ball milling in order to compensate the disadvantage of spinel LiMn₂O₄ and olivine LiFePO₄. The morphologies of the blends were studied by scanning electron microscopy, and their electrochemical properties were studied by charge-discharge cycling, cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. It is easy to obtain uniform LiMn₂O₄/LiFePO₄ blends by the hand milling technique, while significant particle agglomeration is caused by the ball milling technique. When the LiMn₂O₄:LiFePO₄ mass ratio is 1:1, the nano-sized LiFePO₄ powders not only uniformly cover the micron-sized LiMn₂O₄ particles but also effectively fill in the cavities of the LiMn₂O₄ space. Such morphology offers a good electrical contact and a high tap density, which leads to a high discharge capacity and good cycle stability.     

果胶锆凝胶球对苯甲酸的吸附性能研究

用锆氧基离子与果胶反应制得果胶锆凝胶球,采用扫描电镜和红外光谱初步表征了凝胶球的结构,并测定了凝胶球的机械强度。研究了该凝胶球对苯甲酸的吸附性能。分别考察了果胶浓度、锆氧基离子浓度、吸附时间、p H值、温度及苯甲酸浓度对吸附性能的影响。结果表明,在298K下,果胶锆凝胶球对苯甲酸的吸附在4.5h左右达到平衡,当果胶的质量分数为3.0%,锆氧基离子质量分数为1.0%,苯甲酸初始浓度为500mg/L,吸附量可达73.89mg/g。所研究的吸附体系既适用于Freundlich方程,又适用于Langmuir方程;吸附过程为自发的放热、熵减过程,降低温度对吸附更有利。     

甘氨酸母液脱色活性炭的微波法再生研究

脱色甘氨酸母液的废活性炭,是一类吸附有有机胺类聚合物且难以再生的危险固体废弃物。本文探索性地开展了微波法再生脱色甘氨酸母液废活性炭的研究,考察了活性炭在微波炉中的放置方式、含水率以及微波反应条件等对活性炭再生率和炭损率的影响,分别采用红外光谱法、BET法对活性炭进行了分析表征。实验结果表明,在功率640 W、反应时间8 min的条件下,废活性炭的再生率达99%、综合再生率达59.0%,对再生活性碳进行红外光谱分析表明,在微波功率大于480 W后,微波辐射能有效去除废活性炭中的有机物;在微波功率800W条件下,再生活性炭的BET比表面积由废活性炭的128.15 m2/g提高到1398.5437 m2/g,已达到新鲜活性炭的性能。