高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时检测海产品中的多种有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=65∶23∶12,0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速为0.4mL/min,测定了0.5~100μg/L范围内5种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检出限均小于0.5μg/L。采用流动相对菲律宾蛤(Ruditapes Philippi-narum,R.P.)及毛蛤(Ark Shell,A.S.)样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行了分析。结果表明,海产品含有4种有机锡,其中TBT和TPhT的含量最高,为14.38~104.7μg/L(干重)。TMT、TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。DPhT和DBT可能存在吸附或降解问题,因而回收率仅为37.3%~75.2%。     

基于鞘脂组学技术探究布洛芬对斑马鱼脑组织的立体选择性影响

以斑马鱼成鱼为研究对象,借助于鞘脂组学技术,探究了一种新型手性环境污染物布洛芬对斑马鱼脑组织中鞘脂含量的影响。建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱复合质谱检测斑马鱼成鱼脑组织中46种鞘脂的定量方法。借助于该方法对经布洛芬外消旋体及对映体暴露后的斑马鱼脑组织中的46种鞘脂进行了定量分析,通过考察主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法分析（OPLS-DA）及显著性差异分析（P）筛选出差异代谢物。同时,结合组间差异分析的结果可知,环境水平的布洛芬会导致斑马鱼脑组织中鞘脂代谢发生紊乱,且布洛芬的对映体之间存在立体选择性毒性。     

热解吸-电喷雾离子源-三重四极杆质谱法快速筛查火锅底料和肉汤中非法添加罂粟壳

通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置热解吸温度为260℃,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈(1∶1, v/v)作为注射溶剂、注射泵流速为200μL/h时,仪器响应值最优,灵敏度最高;5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在火锅底料和肉汤中的检出限均为2μg/kg,可待因、吗啡在火锅底料中的检出限为10μg/kg,在肉汤中的检出限为5μg/kg。该法与罂粟壳胶体金卡片快检试剂盒相比,灵敏度具有明显优势。应用该法对50批次市售火锅底料、肉汤等样品进行检测,发现1批次鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,与高效液相色谱-三重四极杆质谱法的检测结果一致。由此说明该方法具有无需样品制备和色谱分离的特点,是一种快速、绿色、环保的分析方法,能够满足对食品中罂粟壳的快速定性分析。     

热塑性聚合物复合材料蠕变性能的综述

热塑性聚合物复合材料(TPCs)由于其力学性能优异、产量巨大,并具有价格优势,已被作为重要的结构材料得到了广泛的应用.然而,由于聚合物的粘弹本性,其不可避免地会在外力的作用下产生随着时间延长而增加的形变,即蠕变.这种作用将对材料造成永久形变以及不可恢复的破坏,从而限制材料的应用.本文通过对TPCs蠕变的研究综述,详细探讨了TPCs蠕变的机理特征,分析了各类因素(诸如分子结构、填料、应力、温度等)对TPCs蠕变作用的影响规律.在此基础上,简明扼要的分析并提出了有助于获得抗蠕变性能优异的TPCs的方法.     

染料中间体2-间氨基苯磺酰胺-6,8-萘二磺酸的合成

详细报道了以氨基Ｇ酸（２－氨基－６,８－萘二磺酸）和间氨基苯磺酸为原料合成新型染料中间体２－间氨基苯磺酰胺－６,８－萘二磺酸的方法,对反应条件进行研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符     

CCD长时间积分边角亮光的实验研究

通过实验定量研究了ICX412 CCD芯片在不同积分时间下的边角亮光的强度特征,并通过对CCD表面的拍摄,发现边角亮光的出现是由于CCD感光区域周边的两个辐射光源产生的近红外辐射.分析了黑场矫正方法对图像均方差(STD)影响,并研究了在积分过程中通过降低发光区域电路供电电压,再采用黑场矫正等手段消除了边角亮光对CCD长时间积分背景强度及STD的影响.     

重复频率脉冲强X射线源

 介绍了一台重复率1～2Hz、采用等离子体断路开关和电感储能技术的脉冲强X射线源。距辐射靶0.5m处的峰值剂量率为0.25MGy/s,1m处的平均剂量率为0.15kGy/h,脉宽(FWHM)约为100ns。给出了装置构成、原理及初步调试结果。     

用电沉积法在氧化铝模板中制备氧化锌纳米线的研究

利用直流电沉积法在阳极氧化铝模板的有序孔洞中生长了氧化锌纳米线,首次在氧气氛围中将锌氧化成氧化锌.用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线衍射仪(XRD)对其形貌及成分进行表征和分析.结果表明,氧化铝模板的有序孔洞中填充了高致密、均一连续的锌纳米线.在氧气氛围中,800 ℃下氧化2 h,氧化铝中的锌纳米线己全部氧化成氧化锌纳米线.光致发光光谱表明,氧化锌纳米线在496 nm处有较强蓝绿光发射.     

Bi4Ti3O12/Ag/AgCl复合纤维的制备及可见光催化性能

本文合成了钛酸铋/银/氯化银(Bi4 Ti3O12/Ag/AgC1,BTO/Ag/AgCl)复合纳米纤维,并研究了其可见光催化性能.通过静电纺丝技术和高温煅烧制备了BTO纳米纤维,采用沉淀-光照还原法在BTO纳米纤维表面负载了Ag/AgC1纳米颗粒获得BTO/Ag/AgC1复合纤维.结果 表明,BTO和Ag/AgC1均具有良好的结晶性能,BTO/Ag/AgC1比单纯的BTO纳米纤维具有更强的可见光吸收.光催化测试表明,由于Ag/AgC1对可见光吸收的增加,以及与BTO间形成的半导体异质结,BTO/Ag/AgC1复合纳米纤维对染料RhB的光催化降解效率均高于纯的BTO纳米纤维,经100 min光照后可由29;提高到80;.     

碱及碱土金属对准东煤热解特性及动力学影响分析

利用程序升温热重(TG)技术对准东原煤(R-form)和酸洗煤(H-form)样品的热解过程进行了研究,同时,采用分布活化能模型(DAEM)法对两者的热解动力学参数进行了计算。结果表明,准东煤在热解过程中保持了丰富的孔隙结构;碱及碱土金属(AAEM)的存在不会对准东煤大分子网络结构造成显著影响,但会提高准东煤的平衡水分含量及二次脱气阶段挥发分释放速率,降低其主热解阶段挥发分释放速率及热解最终失重率;DAEM法可以在较宽的温度范围内对准东煤的热解过程进行准确的描述,R-form和H-form煤样品的热解活化能均随转化率的增大而升高;相同转化率下R-form煤样品的活化能高于H-form,前者活化能分布函数的最大值出现在261.85kJ/mol处,而后者出现在264.51kJ/mol处;AAEM的存在使准东煤的热解活化能升高且分布更加集中,使其热解反应活性降低;准东煤热解的频率因子与活化能之间呈现明显的动力学补偿效应。