三波长-分光光度法测定大叶落地生根中总黄酮的含量

以木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品、AlCl3作为显色剂,建立了三波长分光光度法测定大叶落地生根中总黄酮含量的方法。结果显示,总黄酮在0~0.01g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为101.4%,RSD=3.7%(n=4)。该方法可校正混浊背景倾斜度的影响,消除重叠吸收曲线的干扰,适用于植物中总黄酮的测定。     

Cr 助剂对 Fe 基催化剂结构和费托合成性能的影响

 采用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射、穆斯堡尔谱、X 射线光电子能谱、程序升温还原和热重分析等技术研究了助剂 Cr 含量对 Fe 基费托合成催化剂的织构性质、还原行为以及物相变化的影响. 在 H2/CO = 2.0, 260~300 oC, 1.5 MPa 和 2 000 ml/(g•h) 条件下, 在固定床反应器中考察了 Cr 含量对 Fe 基催化剂费托合成反应活性和产物烃选择性的影响. 结果表明, 在氧化态催化剂中, Cr 助剂与 Fe 物相存在较强的相互作用, 形成固溶体相 α-(Cr1-xFex)2O3; 随着 Cr 含量的增加, 逐渐由单一的富 Fe 相 α-(Fe1-xCrx)2O3 向富 Fe 相和富 Cr 相 α-(Cr1-yFey)2O3 两相过渡. Fe-Cr 固溶体的生成显著抑制了催化剂的还原, 导致催化剂还原度降低, 因而催化剂活性下降. 同时, Cr 的添加提高了甲烷和轻质烃选择性, 但抑制了水煤气变换活性.     

基于杯[4]芳烃的对N-乙酰基-天冬氨酸盐对映选择性识别的荧光传感器

合成了携带有丹磺酰基荧光团和（1R,2R）- 或（1S,2S）-1,2-二苯基乙二胺键合单元的双臂杯[4]芳烃手性阴离子受体（1和2）。通过荧光光谱检测了受体对手性氨基酸阴离子的键和能力。非线型曲线拟合的结果表明受体（1或2）与N-乙酰基-L或D－天冬氨酸盐通过多重氢键的相互作用形成了1：1的络合物。并且展现了对N-乙酰基天冬氨酸盐对映体良好的对映选择性的荧光识别（受体1： K_ass(D)/ K_ass(L)=6.74;受体2： K_ass(L)/ K_{ass (D)}=6.48）。明显不同的荧光响应说明受体1和2能被用作为对N-乙酰基天冬氨酸盐的荧光化学传感器。     

水分压对铁基费托合成催化剂还原动力学的影响

 利用恒温还原和程序升温还原技术研究了水分压对铁基费托合成催化剂还原路径、还原机理和表观活化能的影响. 程序升温还原结果表明, 水分压对催化剂的还原路径没有明显的影响, 催化剂均首先由 α-Fe2O3 还原为 Fe3O4, 然后超顺磁态 Fe3O4 先还原为 FeO, 再还原为 α-Fe, 而顺磁态 Fe3O4 则直接还原为 α-Fe. 恒温还原结果表明, 催化剂在 2.5%H2O-97.5%H2 气氛中还原时, 还原过程达到平衡时的还原程度随还原温度的升高而增加. 利用 Hancock-Sharp 方法分析了恒温还原过程的动力学模型. 结果表明, 还原温度较低时, 催化剂在 2.5%H2O-97.5%H2 气氛中还原时受内扩散模型控制; 还原温度较高时则受晶相形成与生长模型控制. 利用 Kissinger 方法计算了还原过程的活化能, 发现随着水分压的增加, 表观活化能呈增大的趋势. 水分压对 Fe3O4 还原为 α-Fe 过程的影响大于其对 α-Fe2O3 还原为 Fe3O4 过程的影响.     

油页岩中几种微量元素在干馏过程的形态变迁

以桦甸油页岩为研究对象,采用逐级提取实验,考察了不同升温速率及干馏终温对其内部赋存的Cr、Co、Pb、Cu、V五种微量元素的形态变迁特性的影响。结果发现,各元素均在2.5℃/min和20℃/min升温速率下表现出了较大的迁移率,且干馏终温升高更有利于元素的迁移;低升温速率和高干馏终温更能促进元素大部分形态的迁移,但硫化物结合态的迁移在高升温速率和高干馏终温则更为有利;元素不同形态的迁移总会有一部分向有机物结合态转变。     

Fe改性对Ru/Al_2O_3催化剂的马来酸二甲酯加氢性能影响

以Al2O3为载体,采用吸附-沉淀法制备一系列Ru-Fe/Al2O3催化剂,并进行了H2-TPR、XRD及XPS表征。以马来酸二甲酯(DMM)催化加氢合成丁二酸二甲酯(DMS)为探针反应,考察了Fe的加入对Ru/Al2O3催化性能的影响。评价结果表明,当Fe/Ru原子比小于2时,催化剂活性变化不大;但Fe/Ru原子比大于或等于2时,催化剂活性明显增加;与Ru/Al2O3催化剂相比,Fe的加入改善了催化剂的高温氧化还原处理稳定性。以甲醇为溶剂,在70℃、1.0 MPa压力、600 r/min转速下,Ru-Fe/Al2O3催化DMM的转化率与生成DMS的选择性均接近100%。XPS和H2-TPR表征结果表明,Ru-Fe/Al2O3中Fe与Ru产生较强的相互作用,促进Ru的分散且调变了Ru的电子特性。     

Cu-Ni-Al尖晶石催化甲醇重整制氢:Al含量的影响

采用固相球磨法制备了Al含量不等的Cu-Ni-Al三元尖晶石固溶体催化剂，通过BET、XRD、H₂-TPR、XPS表征和催化性能评价，研究了Al含量对Cu-Ni-Al尖晶石的物化性质和甲醇制氢缓释催化性能的影响。结果表明，恒定Cu：Ni（molar ratio）=0.95：0.05，增加Al含量时（Al=2、3、4），所得催化剂的比表面积和孔体积都明显增大，且尖晶石晶胞常数和晶粒尺寸均减小，催化剂也变得难以还原。进一步研究发现，随着Al含量增加，尖晶石Ni²⁺含量略微增加，但尖晶石Cu²⁺含量大幅降低，因此，尖晶石结构中Cu²⁺和Ni²⁺的总量降低，表明Ni²⁺的存在抑制了Cu²⁺进入尖晶石结构。表面分析结果证实，Al含量增加导致催化剂表面由富Cu转变为富Al，表层尖晶石Cu²⁺含量降低，但仍高于体相含量。评价结果显示，随着Al含量增加，反应初始活性增大，CO选择性降低，但Al过量太多时催化稳定性降低，综合来说，Al=3的催化剂表现出较好的催化性能。结果表明，对于Cu-Ni-Al尖晶石缓释催化剂，存在最佳Al含量，对催化稳定性起到关键作用。     

钯催化下(Z)-3-碘-3-三氟甲基-1-芳基烯丙醇与末端炔 烃的偶联反应

在Pd(PPh~3)~4/CuI催化下和使用1mol的NEt~3作碱和THF作溶剂,(Z)-3-碘-3-三氟甲基-1-芳基烯丙醇(1)与末端炔烃(3)反应得到正常的偶联产物5。当以NEt~3作碱和溶剂,Pd(PPh~3)~4/CuI催化1与3的交叉偶联反应生成化合物4。4为正常偶联化合物5在NEt~3存在下双键发生重排反应的产物。     

MgB_2和Mg_(0.93)Li_(0.07)B_2的电阻率与霍尔效应研究

测量了MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的电阻率 ρ(T)与霍尔系数RH(T)的温度依赖关系 .电阻率的测量结果表明 ,MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的正常态电阻率与温度有平方的依赖关系 .MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的超导转变温度几乎相同 .霍尔系数的测量结果表明 ,MgB2 和Mg0 .93Li0 .0 7B2 的载流子类型为空穴型 ,二者的霍尔系数都随温度升高而减小 ,且Mg0 .93Li0 .0 7B2 的霍尔系数比MgB2 略有减小 ,这可能与Li掺杂引入空穴有关 .二者的霍尔角都与温度平方呈线性关系 .     

New Theoretical Results of 2νββ Decay with the Operator Expansion Method

The half-lives for 2νββ decay for all the potential Pp-emitters with A≥70 are calculated by the operator expansion method. Compared with the directly measured half-lives of ⁷⁶Ge, ⁸²Se, ¹⁰⁰Mo and ²³⁸U the theoretical values are in excellent agreement with experimental ones.