Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。本研究建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标建立校准曲线,以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。试验对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行了优化选择,结果表明,试样全部通过45 μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30S,选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe3O4在1.07～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9953,相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2% (n=6),加标回收率99.7 %~114.8 %,检出限(LOD)4.29%;Fe2O3在1.51～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9991,相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6% (n=6),加标回收率87.1%~112.2%,检出限(LOD)2.56%;SiO2在0.79～29.72 %范围内线性相关系数(R2)为0.9957,相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3% (n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。     

在线教学的实践与反思*——以有机化学课程为例

以有机化学课程在线教学开展情况为背景,通过与传统教学模式对比,分析了在线教学的优势与不足。在此基础上,将笔者所在课程组开展在线教学以来在教学内容重构、教学环节设计、考核方式改革等方面的探索与尝试进行了总结与分享。     

基于MIL⁃53(Al)的碳纳米管复合材料的制备及其用于超级电容器的性能

基于金属有机框架材料MIL?53(Al),制备出多孔碳原位生长碳纳米管(CNTs)的碳复合材料(C?MIL?53(Al)和C?Co@MIL?53(Al))。得益于MIL?53(Al)和CNTs的复合结构以及CoF2的形成,C?Co@MIL?53(Al)复合材料作为超级电容器电极时,在0.5 A·g^-1电流密度下展现出了高比电容(240.1 F·g^-1),并且经过2000次充放电循环后表现出良好的循环稳定性。     

多吡啶类双核镍配合物的合成、晶体结构及抗癌活性

合成了2个相似的多吡啶类双核镍配合物[Ni_2(L)_2Cl_2](ClO_4)_2·3H_2O (1)和[Ni_2(L)_2Cl_2](PF_6)_2 (2)(L=N,N-bis(pyridin-2-ylmethyl)-4-(4-((pyridin-2-ylmethyl)amino)benzyl)aniline),通过X射线单晶衍射对其结构进行测定并解析,并利用元素分析、红外光谱对其进行表征。另外,通过噻唑蓝(MTT)比色法检验了 2个配合物对HeLa细胞、BGC-823细胞、NCI-H460细胞以及HepG-2细胞的体外毒性作用,结果表明2个配合物均对NCI-H460细胞表现出良好的毒性作用,IC_(50)值分别为(26.0±2.2)μmol·L~(-1)(1)和(31.3±2.7) μmol·L-~1 (2)。进一步通过Hoechst 33342染色、活性氧水平检测、线粒体膜电位的测定和分析探究了配合物1的抗肿瘤作用机制,结果表明,该配合物可能通过线粒体途径来诱导细胞凋亡从而对癌细胞产生致死作用。     

阴离子型芘基探针用于水体中对硝基苯胺的荧光检测

本研究利用阴离子型芘衍生物8-羟基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐(HPTS),建立了一种快速、可视化的对硝基苯胺(PNA)荧光检测方法.检测原理主要是基于PNA通过非共价作用而导致的HPTS的荧光淬灭.通过测量加入PNA后HPTS在512 nm处荧光强度的变化,可以实现PNA的荧光检测.本方法的线性范围为10~120μmol/L,检出限(3σ/s)为4.6μmol/L.对本方法的抗干扰性以及方法的实际应用性进行了考察.结果表明,本方法具有低成本、高灵敏度、高选择性、操作简便等优点.     

双层分等级TiO_2纳米线制备及其光伏性能研究

采用两步溶剂热反应制备了底层为分等级锐钛矿的TiO_2纳米线阵列,上层为分等级锐钛矿的TiO_2纳米线薄膜的双层结构电极.通过XRD和SEM对其组成和形貌进行了表征,并考察了纳米线薄膜对染料敏化太阳电池(DSSC)光伏性能的影响.实验结果表明,分等级锐钛矿的TiO_2纳米线作为DSSC的光阳极,光电转换效率为4.39%,其效率高于光滑的TiO_2纳米线光阳极电池效率(2.07%).     

水体系中含Mn~Ⅲ离子多酸化合物的原位合成、结构及性质研究

采用常规水溶液法在低热环境下得到了一种新的基于砷钨酸和Mn~Ⅲ的夹心型化合物,该化合物为单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数为a=2.041 26(8)nm,b=3.227 58(8)nm,c=1.325 35(5)nm,β=94.427(3)°,V=8.705 8(5)nm~3,Z=4;分子式为(NH_4)_(10)[(MnH_2O)_2WO_2(AsW_9O_(33))_2]·3.5H_2O.性质分析表明,标题化合物对Hela细胞具有较高的抗肿瘤活性,可以作为潜在的抗肿瘤药物模型.     

克唑替尼关键中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的不对称合成

(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇（2）是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼［(-)-Ipc₂BCl］不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、 Suzuki偶联及脱除Boc保护合成克唑替尼,其结构¹H NMR,¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。对关键中间体2的合成条件进行了优化,并其对反应机理进行了推测。     

用林邦的副反应思想处理滴定分析

以林邦的副反应思想为理论基础,创新滴定分析理论,整合滴定分析内容,统一"四大滴定"分析,并讨论了滴定分析的教学方法和学习方法。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。