磁性壳聚糖复合微球的制备及其Cu2+吸附性能

以球磨后的粉煤灰磁珠（MS）颗粒为磁核,通过溶胶凝胶法和反相微乳液法依次包覆SiO₂和壳聚糖（CS）,制备了MS@SiO₂@CS磁性微球。利用扫描电镜及能量色散谱仪、热重分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计对所得样品的结构和磁性进行了系统表征。结果表明,磁珠颗粒表面实现了逐层包覆,较均匀的分散于壳聚糖基体中,MS@SiO₂@CS微球的比饱和磁化强度可达7.04 emu·g^-1。Cu²⁺离子吸附实验表明,所得磁性壳聚糖微球对Cu²⁺具有良好的吸附能力,最大吸附量可达11.08 mg·g^-1;而且可通过磁选法高效固液分离。吸附动力学研究表明,MS@SiO₂@CS微球对Cu²⁺离子的吸附符合准二级动力学模型,以化学吸附为主。     

4-羟基吡啶-2, 6-二甲酸铽配位聚合物的合成与光谱性能研究

在水热条件下合成了一个二维稀土铽的配位聚合物[Tb(cam)(H₂O)₃]_n·nH₂O) (1)(H₃cam=4-羟基吡啶-2,6-二羧酸),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、荧光、紫外吸收、热重分析和X-射线粉末衍射对其进行表征。Tb(Ⅲ)离子八配位呈十二面体几何构型。每个Tb(Ⅲ)离子与3个(cam)^3-离子相连形成具有(4·8²)型拓扑的二维层状结构,层与层之间通过氢键的识别作用拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出稀土Tb³⁺的特征荧光发射峰,且发光强度较大,说明配体的能级与TbⅢ离子的发射能级比较匹配。     

高分子物理课程中影响高分子柔顺性因素的教学实践

针对高分子物理课程中影响高分子链柔顺性的高分子链结构方面因素的讲授,结合不同高分子材料的用途,形象地说明了高分子链柔顺性对高分子材料性能的影响,使学生真切地了解到高分子链的柔顺性决定了高分子材料的不同用途,这种理论联系实际的教学方法避免了抽象的死记硬背,可以加深学生的感性认识,取得了良好的教学效果。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分

建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26∶74),流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280 nm,化合物Ⅱ的检测波长为224 nm;测定温度为30 ℃。4种苯乙酮类化合物Ⅰ～Ⅳ的线性范围分别为0.080～0.560 μg,0.080～0.560 μg,0.100～0.700 μg和0.092～0.644 μg (r=0.9996～0.9999);平均加样回收率(n=3)为98.0%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.6%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法。     

气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证: 添加水平为0.06～3.0 mg/kg时,平均回收率为72%～110%,相对标准偏差为0.8%～22.0%,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测。     

形象教学法在高分子物理教学中的应用

总结了作者在高分子物理教学过程中,对高分子物理中抽象的概念理论进行与日常生活密切相关的形象比拟,并列举出了很多教学实例,如高分子链的柔顺性、玻璃化转变、粘弹性,高聚物的增强、聚合物的拉伸及其强度等,这种理论联系实际的教学方法可以加深学生的感性认识,很容易被学生理解,并且记忆深刻,取得了良好的教学效果。同时指出这种教学法要应用适当,切忌过分,因为任何比拟都有其局限性,不可能完全替代这些高分子物理现象或者概念。     

β-甲基萘长链烷基化产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱—质谱联用(GC—MS)技术，基于优化的色谱分析条件对β-甲基萘长链烷基化产物的组成及其含量进行分析；产物得到了很好的分离，共分离出48个峰，用面积归一化法测定其相对含量，采用气相色谱—质谱法对组分进行了表征；结果表明，甲基萘烷基化反应产物非常复杂，除目标产物己基甲基萘、二己基甲基萘外，还存在己基甲基四氢萘、己基萘、己基多甲基萘等副产物；本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段，为反应条件的优化、反应机理的探讨及新型催化体系的研究和开发创造了条件。     

电喷雾电离-串联质谱法测定纺织皮革产品中4,4-二氨基二苯醚

在不需要色谱分离的前提下,应用电喷雾电离-串联质谱法(ESI-MS/MS)对纺织品中偶氮染料还原产物4,4′-二氨基二苯醚进行测定。在MS/MS中,选择电喷雾离子源,以正离子扫描,选择离子监测模式和二级选择反应监测模式对4,4′-二氨基二苯醚进行定性和定量检测。以[M+H](m/z201)为母离子,选择其二级离子中碎片离子[M+H-NH3](m/z184)和[M+H-C6H7N](m/z108)为子离子。方法的检出限(19S/N)为70 ng.L-1。以1 ng.L-14,4′-二氨基二苯醚溶液进样2μL,平行测定9次,峰面积测定值的相对标准偏差为1.7%。     

Ni催化的Suzuki偶联反应

本文主要对Ni催化的Suzuki偶联反应的发展历程和近年来碳卤键断裂类、碳氧键断裂类、碳碳键断裂类、碳氮键断裂类和碳硫键断裂类Ni催化Suzuki偶联反应进行总结。通过近十年研究,各类新型催化剂、配体、添加剂不断被开发,使反应活性大为提高,反应条件越来越温和。对目前认为Ni催化的Suzuki偶联反应的机理进行了梳理,发现Ni催化的Suzuki偶联反应催化剂循环方式有两种,即Ni(0)/Ni(Ⅱ)循环和Ni(Ⅰ)/Ni(Ⅲ)循环。因此,本文认为研究和发展价廉的金属Ni催化剂是研究Suzuki偶联反应的一个重要方向,未来Ni催化Suzuki偶联反应的研究将会集中在机理探究、新型催化剂和配体设计、多类型碳碳键构建(Csp~2-Csp~3、Csp~3-Csp~3)以及广泛底物的不对称Ni催化的Suzuki偶联反应。     

碳纤维布载三维网状聚苯胺在RCl(R=H,Li,Na,K)水溶液中的电容性能对比

通过电化学聚合法制备了碳纤维布载三维网状聚苯胺电极,采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和X射线光电子能谱仪观察了电极形貌,并分析了电极表面特征基团。 接着,对比研究了该电极在4种RCl(R=H,Li,Na,K)水溶液中的电容性能。 电化学测试表明,在KCl中的电势窗口(1.8 V)大于在HCl和LiCl中的电势窗口,且在KCl中的比电容(501 F/g@0.5 A/g)远远大于NaCl中的比电容;即使在10 A/g的充放电电流下,电极在KCl溶液中的能量密度仍高于HCl溶液中2.0 A/g下的能量密度,因此KCl为聚苯胺基电容器最佳的电解质类型。 本文通过简单地改变水系溶液中电解质的种类,即可达到拓宽电势窗口、显著提升电化学电容器能量密度的目的,避免了使用有机溶液带来的物理化学稳定性差、污染环境的问题。