气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

Sensitive voltammetric determination of tyrosine using multi-walled carbon nanotubes/4-aminobenzeresulfonic acid film-coated glassy carbon electrode

A chemically modified electrode is constructed based on the multi-walled carbon nanotubes (MWNTs)/4-aminobenzeresulfonic acid (4-ABSA) film-coated glassy carbon electrode. The electrocatalytic oxidation of tyrosine (Tyr) is investigated on the surface of the MWNTs/4-ABSA-modified electrode using cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV). The prepared modified electrode shows voltammetric responses with high sensitivity and selectivity for Tyr in optimal conditions, which makes it very suitable for sub-micromolar detection of Tyr. A sensitive oxidation peak at +0.64 V is employed to determine Tyr. Good linear relationship between the oxidation peak current and the Tyr concentration in the range of 1 × 10⁻⁷ to 5 × 10⁻⁵ mol/L is obtained in phosphate buffer solution with pH 7.0. By use of modified electrode, the voltammetric detection limit for Tyr in DPV measurements is 8 × 10⁻⁸ mol/L (S/N = 3). Good sensitivity, selectivity and stability of the low-cost modified electrode make it very suitable for the determination of trace amounts of Tyr in pharmaceutical and clinical preparations.     

绿茶对水溶液中Pb2+和Cd2+吸附性能初步研究

研究了绿茶对溶液中Pb2 和Cd2 离子的吸附和解吸性质。考察了pH、温度、吸附时间对绿茶吸附性能的影响,得到吸附动力学曲线和吸附等温线。结果表明,茶叶在pH为4~6的弱酸性范围内对两种金属离子的吸附效果最佳,在30℃时,茶叶对Pb2 和Cd2 的饱和吸附量分别为46.66 mg/g和33.29mg/g,吸附符合Langmuir吸附等温方程,并对吸附机理进行了初步的探讨。对解吸条件研究发现,用0.1 mol/L HCl和EDTA作为解吸剂,对Pb2 和Cd2 的解吸效果较好,解吸率达80%以上,可有效回收重金属Pb2 和Cd2 。     

液相色谱安培检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物

建立了液相色谱安培检测水产养殖用水中的抗菌药物孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝以及它们的隐性代谢产物的方法。采用V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=70∶30(pH 4.5)为流动相,C18柱分离。采用MCX小柱富集,1.4 V玻碳电极直流安培检测,定量限在0.1~0.5μg/L,回收率在66%~101%之间,方法RSD在0.5%~4.8%之间。     

椭圆偏振技术研究VHF-PECVD高速沉积微晶硅薄膜的异常标度行为

采用VHF-PECVD技术高速沉积了不同生长阶段的微晶硅薄膜,通过椭圆偏振技术研究了生长过程中微晶硅薄膜表面粗糙度的演化.实验结果表明,沉积气压P_g=300 Pa时,β=0.81,其超出标度理论中β最大值为0.5范围,出现异常标度行为.这表明微晶硅薄膜高速生长中还存在其他粗糙化增加的因素,此粗糙化增加的因素与阴影作用有关. 关键词： 微晶硅薄膜 椭偏光谱法 生长机制 表面粗糙度     

Al纳米颗粒增强微晶硅薄膜太阳电池光吸收的模拟研究

利用价格低廉、性能优良的金属纳米颗粒增强太阳电池的光吸收具有广阔的应用前景. 通过建立三维数值模型, 模拟了微晶硅薄膜电池前表面周期性分布的Al纳米颗粒阵列对电池光吸收的影响, 并对其结构参数进行了优化. 模拟结果表明: 对于球状Al纳米颗粒阵列, 影响电池光吸收的关键参数是周期P与半径R的比值, 或者说是颗粒的表面覆盖度; 当P/R=4–5时, 总的光吸收较参考电池提高可达20%. 与球状颗粒相比, 优化后的半球状Al纳米颗粒阵列可获得更好的陷光效果, 但后者对颗粒半径R的变化较敏感. 另外, 结合电场分布, 对电池光吸收增强的物理机理进行了分析.     

两种测定果汁中钾磷含量方法的比较与分析

采用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定果汁中K、P含量,优化了实验所需的各种条件。与国家标准方法湿法消解-分光光度法的测定结果作了实验比较,结果表明本实验方法更简单、高效,节省了样品的前处理时间,减小了最终结果的误差。该法灵敏度高、线性范围宽、加标回收率高,结果令人满意。     

“蜡烛火焰划分”实验的局限成因分析及改进研究

人教版初中化学首个探究性实验"蜡烛及其燃烧"明确指出火焰的划分方法，但在实际教学中肉眼观察法和火柴梗燃烧法对蜡烛火焰的划分存在一定的局限性。采用文献研究法和实验验证法分析其局限性的成因——燃料的析炭能力强弱、材料结构的不同等，并提出相应的改进建议。     

RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。