A 3-fold Interpenetrated lvt Cd(Ⅱ) Network Constructed from 4-[(3-pyridyl)methylamino]benzoate Acid

A new three-dimensional(3D) coordination polymer, [Cd(L)2H2O]n·5nH2O 1 with 4-[(3-pyridyl)methylamino]benzoate acid(HL), has been synthesized by slow evaporation solvent at room temperature, and structurally characterized by elemental analysis, IR spectrum, thermal analysis, fluorescence spectrum and single-crystal X-ray diffraction. Compound 1 crystallizes in the tetragonal system, space group I-4, with a = 20.7937(16), c = 13.515(2), V = 5843.5(11) 3, C26H34CdN4O10, Mr = 674.97, Dc = 1.534 g/cm3, μ(MoKα) = 0.808 mm-1, F(000) = 2768, Z = 8, the final R = 0.0276 and wR = 0.0691 for 5323 observed reflections(I 2σ(I)). The result of thermal analysis shows that 1 is stable under 290 ℃. Moreover, it exhibits blue photoluminescence at room temperature.     

阴离子交换树脂分离同位素稀释等离子体质谱法快速测定地质样品中的铼

建立了适合大批量低含量Re地质样品的测定方法,0.2 g样品通过HF,HNO3分解后在2 mol/L的HCl介质中用阴离子交换树脂进行振荡吸附,然后用HNO3(1+1)解脱,同位素稀释等离子体质谱法测定。     

黄体酮纳米胶束构建及体外释放行为

为了制备可缓释释放的黄体酮纳米胶束新剂型,构建了两嵌段聚合物载体聚乙二醇-聚丙烯基缩水甘油醚(PEG-PAGE),组装成胶束,对黄体酮担载,考察不同条件下的载药量和包封率,筛选出最佳比例,并进行体外释放研究。 结果表明,该胶束能够担载黄体酮,载药量为4.26%,包封率为21.30%,48 h内累计释放达61.31%,能够有效地延缓黄体酮的释放,为黄体酮纳米剂型的开发提供了实验和技术参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中6种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。     

Tuning the mechanical properties and degradation properties of polydioxanone isothermal annealing

Polydioxanone (PPDO) is synthesized by ring-opening polymerization of p-dioxanone, using stannous octoate as the catalyst. The polarized optical micrograph (POM) shows thes pherulite growth rate of PPDO decreases with an increase in the isothermal crystallization temperature. PPDO is compression-molded into bars, and PPDO bars are subjected to isothermal annealing at a range of temperatures (Ta = 50, 60, 70, 80, 90, and 100 °C), and correspond to three different annealing times (ta = 1h, 2h, 3h). The effect on PPDO is investigated by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM). With an increase in Ta and ta, the grain size and the degree of crystallinity also increase. Meanwhile, the tensile strength is significantly improved. The PPDO bars (90 °C, 2 h) reach the maximum crystallinity (57.21%) and the maximum tensile strength (41.1 MPa). Interestingly, the heat treatment process does not result in serious thermal degradation. It is observed that the hydrolytic degradation of the annealed PPDO is delayed to some extent. Thus, annealed PPDO might have potential applications, particularly in the fields of orthopedic fixation and tissue engineering.     

基于离散元的杆件断裂全过程数值模拟

杆件的断裂会涉及到大变形、非线性以及不连续等问题,通常的数值计算方法模拟这种复杂力学行为具有局限性。本文基于颗粒离散元法DEM,将接触粘结处的分布式弹簧用梁纤维进行等效,提出了一种适于结构弹塑性分析的DEM纤维梁模型,然后在此基础上构建了构件断裂模拟算法以及纤维破环准则。将该模型应用于悬臂梁结构,模拟了悬臂梁从弹性到弹塑性阶段,再到断裂破坏的全过程,数值模拟得到的结构响应和截面开裂破坏形态均较合理。最后将该方法应用于单层网壳倒塌破坏模拟,并与网壳振动台倒塌试验进行对比,结果表明,数值模拟得到的杆件断裂过程及结构倒塌模式与试验现象一致,验证了该模型的正确性和适用性。     

催化动力学光度法测定槲皮素

在稀硫酸介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基红褪色反应有明显的催化作用。研究了该反应的最佳条件,建立了测定槲皮素的催化动力学光度法。当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为0.70 mL、0.30 mL、0.25 mL,反应温度80℃,反应时间8 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.0~0.05 mg/L,检出限为0.002 mg/L。方法用于银杏叶和中草药鱼腥草中槲皮素含量的测定,结果满意。     

氧氟沙星的核磁共振波谱性质研究

结合1H, 13C NMR, DEPT, COSY, HSQC, HMBC谱和碳氟偶合裂分行为, 对酸性及碱性溶液中氧氟沙星(Ofloxacin, OFL)的1H和13C谱分别进行归属, 研究了哌嗪环亚甲基构成的AA'BB'复杂自旋体系中各H的化学位移. 发现噁嗪环上的甲基处于直立键; 5H在酸性溶液中化学位移移向低场, 这可能与形成C—H…O弱氢键有关; 在碱性溶液中, OFL的羧基变为羧酸根, 造成羧基和羰基周围碳原子上π电子重新分布, 导致相应C的化学位移和碳氟偶合常数发生明显变化.     

超临界二氧化碳中马来酸锌催化合成环状碳酸酯

在超临界二氧化碳中, 利用马来酸锌催化二氧化碳与环氧化物反应合成环状碳酸酯. 单独使用马来酸锌作为催化剂时, 对二氧化碳与环氧丙烷反应的催化活性较低, 而在DBU、DMAP、三乙胺、吡啶、咪唑或4-氨基吡啶等有机碱的存在下, 反应活性较高, 产物的收率得到明显提高. 有机碱作用的强弱顺序为DBU>Et3N>咪唑>4-氨基吡啶>DMAP>吡啶. 在压力为8 MPa, 温度110 ℃, 反应时间48 h条件下, 马来酸锌与DBU组成的二元催化系统可以催化二氧化碳与环氧丙烷反应, 得到83.4%产率的碳酸丙烯酯. 该二元系统也能催化其它环氧化物高产率地转化为相应的环状碳酸酯.     

Synthesis and Characterization of Thiacalix[4] arene Derivatives with Polymerisable Groups

Introduction Calixarenes are versatile host molecules for molecular recognition and supram olecular assembly be-cause its functional groups can be readily introduced in-to the phenolic OH or the para position to realize a wide variety of functions[1-5].