低级直链醇分子横截面积测定实验的改进研究*

为提高教学实验低级直链醇分子横截面积测定结果的准确性,本研究通过最大气泡法,以Szyszkowski公式为拟合方程,在所设定的4个浓度区间内对各种低级直链醇的分子横截面积进行系统化研究,从而确定了不同醇适用该法的大致浓度区间,同时讨论了直链醇碳链长度、浓度与醇分子表面吸附行为3者之间的内在联系。     

高中“化学反应与电能”跨学科项目式教学*——探究原电池电动势的影响因素

以“探究原电池电动势的影响因素”为项目学习主题,以探讨化学电源的应用、探究原电池的工作原理、测量原电池的电动势、搭建高电动势原电池等4个任务为关键项目任务,呈现高中“化学反应与电能”跨学科项目式教学设计思路和教学实践过程。     

GdPO4∶Sm3+荧光粉的焙烧温度和掺杂浓度的优化及发光和磁性能

以GdPO₄为基质,Sm³⁺为激活剂,采用水热法合成了纳米荧光粉前驱体,分别在800、900、1 000、1 100和1 200℃下焙烧,得到一系列GdPO₄∶Sm³⁺荧光粉。首先探究了GdPO₄∶Sm³⁺的最佳焙烧温度;其次研究了Sm³⁺掺杂浓度对GdPO₄∶Sm³⁺荧光性能的影响;最后研究了GdPO₄∶2% Sm³⁺的高温荧光性能和磁性能。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计和荧光分光光度计(FL)对荧光粉的晶体结构、形貌、发光和磁性能进行了表征。结果表明：荧光粉的晶体结构由前驱体六方晶系GdPO₄·H₂O∶Sm³⁺变为单斜晶系的GdPO₄∶Sm³⁺,形貌由纳米棒变为无规则块体。当焙烧温度为1 000℃,Sm³⁺掺杂浓度为2%时,荧光粉的发光强度和荧光寿命达到最大值。GdPO₄∶2% Sm³⁺中Sm³⁺之间能量传递类型为电偶极-电偶极相互作用,能量传递的临界距离为1.646~1.884 nm。最佳样品GdPO₄∶2% Sm³⁺有优异的热稳定性,热猝灭活化能为-0.157 eV,且具有良好的顺磁性,质量磁化率值为1.22×10^-4 emu·g^-1·Oe^-1。     

CoFeOx/MoO2准平行纳米阵列电极的析氢性能

利用CoFe层状双金属氢氧化物(CoFe LDH)准平行纳米片阵列作为载体前驱体,通过原位负载及煅烧方式,实现了含有氧空位的 MoO₂纳米颗粒在纳米片阵列表面的生长。电化学研究结果表明,所得 CoFeO_x/MoO₂纳米阵列电极具有高析氢反应(HER)催化活性。该电极在10和1 000 mA·cm^-2时的HER过电位分别为40和217 mV。在50 mA·cm^-2的电流密度下,该电极可以稳定运行125 h。     

高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂

建立了纺织品中MST,ABP,VBL,4BK,CBS,CXT和WG 7种阴离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经水-甲醇(25∶75)提取后直接由HPLC/FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini 5u C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.999 6,定量下限(LOQs,S/N=10)为0.1~5.0 mg/kg。不同添加水平下,阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5%~98.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.4%~4.7%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定实际应用价值。     

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2'-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑(OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯(ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4'-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1'-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC²)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由UPC²进行定性定量分析。以超临界CO₂-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S/N=10)在0.70~0.95 mg/L之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。     

1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺分子结构与性能的量子化学研究

设计了一种新型高能量密度化合物1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(ONIP).运用密度泛函理论(DFT),在B3PW91/6-31G++(d,p)水平下进行优化并计算出了ONIP的一些重要性质.通过键级的分析,母环的五元环侧链处N—NO2键为分解引发键,其解离能为107.8 kJ/mol;该化合物理论密度为2.00 g/cm3,生成热为1693.71 kJ/mol,爆速为10.21 km/s,爆压为49.17 GPa,表明爆轰性能优异;其撞击感度为33 cm,优于黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)和六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20);能级差为3.67 eV,表明分子稳定性较高.给出了2条合成路线,均具有步骤少且原料易得的优点.     

高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量

提出了高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量的方法。竹叶兰样品经甲醇(8+2)溶液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取2.00mL净化液供色谱分析。净化液采用Waters Xbridge色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。9种活性成分在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在20~30μg·L-1之间。加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~2.4%之间。     

花状硫化铟纳米多级结构的液相合成及形貌调控机理

以C2H5NS和In(NO3)3为前驱物,采用简单的液相法成功制备了In2S3纳米多级结构,C2H5NS作为硫源的同时也起到了模板剂的作用.研究结果表明,前驱物浓度对In2S3形貌控制起着重要作用.随着In(NO3)3/C2H5NS摩尔比从1∶1.5增加到1∶6,In2S3纳米花呈现了不同的形貌和尺寸.XRD谱图显示,In2S3纳米花晶体具有立方结构.SEM和TEM照片显示,制备的In2S3纳米结构呈多级花状结构,这种结构由纳米片堆积组装而成.通过第一性原理计算并结合实验结果对C2H5NS影响纳米片生长的机理进行了分析,结果表明C2H5NS在In2S3(001)晶面上的吸附可以有效降低晶面的表面能,起到稳定晶面的作用;纳米花的形成是在C2H5NS影响In2S3的晶面稳定性及其成核速率之间的一个协同效应.In2S3纳米晶的形貌可以通过调整反应溶液中的C2H5NS浓度来调节.     

Syntheses,Structures, Electrochemistry,and Electrocatalysis of Three Copper(II) Coordination Polymers constructed from 5‐[4‐(1H‐Imidazol‐1‐yl)phenyl]‐1H‐tetrazole

Three coordination polymers (CPs) based on the 5‐[4‐(1H‐imidazol‐1‐yl)phenyl]‐1H‐tetrazole ( HL ) ligand, namely, [Cu(μ₂‐ L )(μ₄‐pbda)(H₂O)] ( 1 ), [Cu₂(μ‐Hbtc)(H₂btc)(μ₃‐OH)(μ₄‐ HL )] ( 2 ) and [Cu₅(μ₃‐ L )(μ₄‐ L )(μ₃‐ip)(μ₃‐OH)(H₂O)₂] · 2H₂O ( 3 ) (H₂pbda = 1,4‐benzenedicarboxylic acid, H₃btc = 1,3,5‐benzenetricarboxylic acid, H₂ip = isophthalic acid) were hydrothermally synthesized and structurally characterized. Complex 1 represents “weave”‐type 2D layers consisting of wave‐like 1D chains and 1D straight chains, which are further connected by hydrogen bonds to form a 3D supramolecular structure. Complex 2 exhibits a uninodal (4)‐connected 2D layer with a point symbol of {4⁴ · 6²}, in which the L ligand can be described as μ₅‐bridging and the H₂btc^– ions display multiple kinds of coordination modes to connect Cu^II ions into 1D “H”‐type Cu‐H₂btc chains. In complex 3 , 2D Cu‐ L layers with two kinds of grids and 1D “stair”‐type Cu‐ip chains link each other to construct a 3D {4¹² · 6³} framework, which contains the pentanuclear subunits. Deprotonated degree and coordination modes of carboxylate ligands may consequentially influence the coordination patterns of main ligands and the final structures of complexes 1 – 3 . Furthermore, electrochemical behaviors and electrocatalytic activities of the title complexes were analyzed at room temperature, suggesting practical applications in areas of electrocatalytic reduction toward nitrite and hydrogen dioxide in aqueous solutions, respectively.