桥连的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]的合成

2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应,以84％的产率得到膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦业胺2与芳基异氰酸酯和双官能亲核试剂的串联氮杂Wittig反应制得新型桥连的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3,产率为58％～82％.所有产物结构经IR,1HNMR,MS表征和元素分析确证.     

新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究

为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用¨(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与取代苯甲酰氯(或乙酰氯)在吡啶存在下发生缩合反应,合成了19个新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物4.经1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,经MS进一步证实了化合物4s的结构,并通过X射线单晶衍射分析测定了化合物4a的晶体结构.对所合成的目标化合物进行了生物活性测试,部分化合物表现出一定的杀菌和植物生长调节活性.     

Deep ultraviolet tip-enhanced Raman scattering

Electromagnetic mechanism of deep ultraviolet tip-enhanced Raman scattering (DUV-TERS) is investigated theoretically with the finite-difference time-domain (FDTD) method, stimulated by recent DUV-TERS experimental reports. FDTD results reveal that the strongest electromagnetic enhancement factor for DUV-TERS is as high as 7 orders in the optimal geometry.     

Pt含量及活化温度对固体超强酸催化剂异构化性能的影响

本文制备了固体超强酸Pt- S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,采用XRD、TPR、TG-DTA 、FT-IR等表征手段对催化剂进行了表征,并在高压微反－色谱联合装置上,考察了Pt质量分数和活化温度对催化剂正戊烷异构化性能的影响. 结果表明,Pt能使催化剂的还原温度降低;增强载体表面氢气的溢流效应,提高酸强度;Pt质量分数0.10%、活化温度300℃的催化剂异构化活性最高,在反应温度220℃、压力2.0MPa、氢烃摩尔比4:1、质量空速1.0h-1时,异戊烷产率达62.3%. 在100h内异戊烷收率可稳定在55%左右,选择性在98.0％以上.     

苯乙烯的低温原子转移自由基聚合:扩散效应导致的加速现象

研究了以苯乙烯(St)和N-[4-(2-溴丙酰氧基)苯基]马来酰亚胺(BPPM)的交替共聚物P(St-alt-BPPM)为大分子多官能度引发剂,以CuBr/2,2′-联吡啶(bpy)为催化体系,环己酮为溶剂,在60或80℃下进行St的原子转移自由基聚合(ATRP).结果表明,反应呈现活性聚合的假一级反应动力学特征,聚合物分子量随着单体转化率上升而增加,降低反应温度将减低反应速率,但是所得聚合物[P(St-alt-BPPM)-g-PS]分子量分布更窄.水解实验证明该过程具有一定可控性.由于类似的单官能度引发剂无法在同等条件下顺利引发St的ATRP,因此采用大分子多官能度引发剂可以大幅度降低ATRP的反应温度.此加速现象被归因于CuBr/bpy从大分子引发剂线团外向线团内扩散,而CuBr2/bpy则从大分子引发剂线团内向线团外扩散,从而提高大分子引发剂线团中的自由基浓度和聚合反应速率.     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D_2和维生素D_3

提出了食品中维生素D2和维生素D3的高效液相色谱-串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取,所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离,用甲-醇10 mmol·L-1乙酸铵溶液(90+10)的混合溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2和维生素D3的线性范围均为50~500μg·L-1,检出限(3S/N)均为10μg·L-1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2和维生素D3,回收率在76.8%~83.9%之间。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留

建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC - MS/MS)同时测定方法.均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷...     

新型双核配合物的形成及荧光性质研究

利用光谱学方法研究了[Ru(bpy)2TPPHZ]2+(TPPHZ=四吡啶[3,2-a: 2',3'-c: 3",2"-h: 2'",3'"-j]吩嗪)和[Ru(bpy)2ODHIP]2+(ODHIP=3,4-二羟基-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)与Ni2+的配位情况及配位后的荧光性质变化, 探讨了配合物与Ni2+配位形成双核配合物后与DNA的作用机制变化. 结果表明, [Ru(bpy)2TPPHZ]2+和[Ru(bpy)2ODHIP]2+均可与Ni2+配位, 形成双核配合物[Ru(bpy)2(TPPHZ)Ni]4+和[Ru(bpy)2(ODHIP)Ni]4+, 配合物的荧光强度随着Ni2+浓度的增加而减弱. 与DNA作用后, 配合物仍可与Ni2+配位形成双核配合物, [Ru(bpy)2(TPPHZ)Ni]4+的荧光几乎完全消失, 同时配合物与DNA保持插入模式作用, 而配合物[Ru(bpy)2(ODHIP)Ni]4+与DNA的作用则由沟面结合改为插入结合, 同时配合物的荧光减弱.     

锂离子电池凝胶聚合物电解质改性的研究现状

从目前凝胶聚合物电解质的研究现状及问题出发,重点介绍了两种改性凝胶聚合物电解质的方法。无机纳米粒子复合凝胶聚合物电解质能够降低结晶型聚合物的结晶度,提高其离子电导率,改善其力学性能和稳定性;多孔凝胶聚合物电解质能够实现在较宽的温度范围内能保持较高的离子电导率和较好的机械强度及尺寸稳定性。最后,对凝胶聚合物电解质的改性研究方向作出了展望。     

LixNi0.5Co0.5O2的态密度计算及电化学性能研究

>为获得综合性能更好的锂离子二次电池正极材料, 分析了Co掺杂对Li_xNiO₂电化学性能的影响. 采用密度泛函DFT理论对Li_xNiO₂和Li_xNi_0.5Co_0.5O₂的平均放电电压和态密度进行了计算. 同时, 用共沉淀法制备了Li_xNiO₂和Li_xNi_0.5Co_0.5O₂锂离子二次电池正极材料, 并对其进行了XRD结构分析和恒流充放电测试. 实验和计算结果表明: 随锂离子嵌入正极(电池放电), 电池的电压逐渐降低, 材料的态密度峰向低能量方向移动; 与Li_xNiO₂相比, Li_xNi_0.5Co_0.5O₂的电压平台相对较高(当0.25≤x≤0.5), 而且在Li^＋嵌/脱时, Li_xNi_0.5Co_0.5O₂的结构变化相对较小; Co离子的掺入, 减小了NiO₆八面体的畸变度, 使材料的电化学稳定性得以提高. 在钴掺杂镍酸锂体系中, NiO₆和CoO₆具有相互的稳定作用.