粉末压片—X射线荧光光谱法测定土壤中的铜铅锌砷锑钴铬镍等重金属元素

采用粉末压片法制样,使用ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中与生命健康和环境污染有直接影响的重金属元素Cu、Pb、Zn、As、Sb、Co、Cr、Ni进行同时测定.选用土壤国家标准物质、以国家标准物质为基体自制校准物质绘制标准曲线,解决了相关标准不足的问题,拓宽了元素测定范围(10~20 000μg/g),重点探讨了As、Sb的测量条件.虽然As、Sb的检出限和准确测定下限较高,但对于土壤质量的评价有重要的参考意义.方法快速、简便、准确.     

Simultaneous determination of chlorpyrifos and 3,5,6-trichloro-2-pyridinol in duck muscle by modified QuEChERS coupled to gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS)

A rapid, specific, and sensitive method based on modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) coupled to gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was developed and validated for simultaneous determination of chlorpyrifos (CP) and its metabolite 3,5,6-trichloro-2-pyridinol (TCP) in duck muscle. The residues of CP and TCP were extracted by acidified acetonitrile. The fat layer of the extract was removed under ?20 °C, then the organic layer was evaporated. The analytes were derivatized by N-(tert-butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide (MTBSTFA) and cleaned up by a mixture of 150 mg MgSO₄, 25 mg graphitized carbon black (GCB), and 50 mg N-propylethylenediamine (PSA) to remove interference. The final extract was analyzed by GC-MS/MS. Recovery values at the spiking concentrations ranged from 86.2 to 92.3 % for CP and from 74.8 to 81.8 % for TCP, with relative standard deviations (RSDs) lower than 9.5 and 12.3, respectively. The correlation coefficients of CP (from 2 to 2,000 μg/kg) and TCP (from 1 to 1,000 μg/kg) were equal to or higher than 0.998. The limits of detection (LODs) were 0.3 and 0.15 μg/kg, and the limits of quantification (LOQs) were 1.0 and 0.5 μg/kg for CP and TCP in duck muscle, respectively. The average intra- and inter-day accuracy ranged from 84.6 to 91.2 % for CP and 75.6 to 82.3 % for TCP, and the intra- and inter-day precisions were from 5.8 to 8.2 % for CP and 6.5 to 11.9 % for TCP. Furthermore, the CP and TCP residues in duck muscle samples were detected for dietary risk assessment using the validated method.

基于Schiff base配体及吡啶环的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物构筑、表征与热稳定性

用缓慢挥发法和水热法分别合成了镍配合物NiLPy（L=5-溴-2-羟基苯基苯基酮-4-甲氧基苯甲酰腙,Py=吡啶）（1）及铜配合物Cu（babh）₂（Py）（Hbabh=苯亚甲基苯乙酮苯甲酰腙,Py=吡啶）（2）,并用元素分析、红外、热重及X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明：1属三斜晶系,P1空间群;2属单斜晶系,Pc空间群。化合物1和2分别通过分子间弱的C-H…π与C-H…N作用堆积形成二维片状超分子层。热重分析表明配合物1和2分别处于225和170℃以下温度时很稳定。     

基于角度度量法的混纺纤维定量检测

采用“基于角度度量的多变量回归方法”对维纶和腈纶混纺纤维各组分含量进行检测,并与直接用偏最小二乘法（PLS）对混和纤维的预测结果作对比。实验结果显示,PLS法对维纶和腈纶预测值与实际值的线性相关系数r均为0．9457,标准偏差为6．0906,均方根误差为6．9948。角度度量法对维纶预测值与实际值的线性相关系数r为0．9990,标准偏差为0．8929,均方根误差为2．1896;对腈纶预测值与实际值的线性相关系数r为0．9928,标准偏差为2．1896,均方根误差为3．9493。实验证明,角度度量法比PLS法更能准确表达定量关系,角度度量法可以显著降低分析操作对环境的要求,满足了近红外光谱在混纺纤维定量分析上的要求。     

负载型CuO/TiO2催化剂催化CO2加氢制甲醇

采用浸渍法制备了CuO/TiO₂负载型催化剂,并将其用于CO₂加氢制甲醇反应。重点考察了铜的负载量对催化剂性能的影响,并对其物化性能和催化性能之间的关系进行了讨论。结果发现,随着铜负载量的增加,催化剂中金属铜的比表面先增加后减小,当铜的负载量为10%（质量百分数）时达到最大值。催化剂的表面碱性位数量随铜含量的增加持续减小,中等碱位和强碱位的强度下降。当铜的负载量不高于10%时,CO₂的转化率与铜的比表面积呈线性关系。甲醇选择性与催化剂的表面碱位性质有关,过强的碱性位会降低甲醇选择性。     

碳化硅和碳化硼在电催化中的应用

燃料电池是具有广泛应用前景的新能源技术。碳载铂基催化剂（Pt/C）是最常用的燃料电池电极催化剂,不过Pt/C稳定性较差、且成本高昂,严重限制了燃料电池的规模化应用。共价型碳化物碳化硅和碳化硼,由于具有极强的共价键,其物化稳定性优异,成为制备高稳定性、低成本的燃料电池催化剂的重要基础材料。本文总结了相关研究成果,介绍了碳化硅和碳化硼的独特优势,讨论了相关研究的发展方向。     

铕配合物共掺杂电致发光器件效率滚降的延缓

将Alq₃[tris(8-hydroxyquinoline)aluminium]和Eu(TTA)₃phen(TTA=thenoyltrifluoroacetone,phen=1,10-phenanthroline)共掺杂进入主体材料CBP(4,4’-N,N’-dicarbazole-biphenyl)中,我们制作并研究了一系列电致发光器件。经过优化Alq₃的掺杂浓度,在不改变色纯度的情况下,器件的效率滚降被大幅降低并获得了近乎加倍的最大亮度。发光层中的Alq₃分子不仅促进了电子的注入和传输,还延缓了空穴的传输。借助电致发光光谱,我们证实Alq₃分子作为阶梯加速空穴从CBP分子到Eu(TTA)₃phen分子的迁移,从而促进了电子和空穴在Eu(TTA)₃phen分子上的平衡。因此,我们认为器件的效率滚降受到抑制的原因有两点：一是复合区间的加宽,二是Eu(TTA)₃phen分子上空穴和电子的分布更加平衡。     

DNA拓扑异构酶抑制剂

DNA拓扑异构酶是一种广泛存在于真核细胞和原核细胞中的重要生物酶,对DNA转录、复制、染色体分离及基因表达等过程中的DNA拓扑结构起着重要的调控作用。研究发现,与正常细胞不同,DNA拓扑异构酶在肿瘤细胞中表现出不受其他因素影响的高水平表达,而许多抗肿瘤药物的作用机制也与DNA拓扑异构酶密切相关,因此它作为抗肿瘤药物的重要靶点引起了研究者的广泛关注。本文对DNA拓扑异构酶的结构、分类及生物功能进行了简要的归纳,总结了近年来DNA拓扑异构酶抑制剂的研究进展,并重点对金属配合物作为DNA拓扑异构酶抑制剂的研究现状进行了详细的介绍。     

Mo-V-Nb多组元氧化物催化乳酸氧化脱氢反应制备丙酮酸

丙酮酸是一种重要的有机合成和药物合成中间体,本文采用成本低廉的乳酸为原料,以Mo-V-Nb多组元氧化物为催化剂,在较低的反应温度下催化氧化脱氢合成了具有高附加值的丙酮酸。应用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征了Mo-V-Nb多组元氧化物的物相组成和微观结构,采用气相色谱质谱联用（GC-MS）分析了反应产物,研究了乳酸氧化脱氢可能的反应路径,并深入探讨了关键反应参数反应温度、氧气分压和质量空速对催化选择性和乳酸转化率的影响。     

钒掺杂对正极材料LiFePO4/C的电化学性能影响

以LiH₂PO₄和廉价的Fe₂O₃为原料,葡萄糖为有机碳源,通过选择高价V⁵⁺进行铁位掺杂固相合成碳包覆复合改性的LiFe_1-xV_xPO₄/C（x=0,0.01,0.03,0.05,0.07,0.1）材料。700℃下处理得到结晶性好、电化学性能良好、较高振实密度ρ=1.2g·cm^-3的材料。X射线光电子能谱（XPS）测试结果表明掺入的钒为高价态V⁵⁺,能产生更多的过剩电子,从而提高了电子电导率,且V⁵⁺的掺入没有改变Fe的价态。交流阻抗测试结果进一步证明了V⁵⁺的掺入降低了电荷迁移阻抗,提高了材料的电子电导率。其中优化的材料LiFe_0.95V_0.05PO₄显示了不同倍率下良好的充放电比容量,在0.1C、1C、2C和5C倍率的放电比容量分别为155、146.5、135.3和125.9mAh·g^-1,5C循环500次后容量为119.5mAh·g^-1,容量保持率为94.9%,材料循环性能较好,具有良好的实际应用价值。