Solid Sampling Pyrolysis Adsorption-Desorption Thermal Conductivity Method for Rapid and Simultaneous Detection of N and S in Seafood

In this work, a rapid method for the simultaneous determination of N and S in seafood was established based on a solid sampling absorption-desorption system coupled with a thermal conductivity detector. This setup mainly includes a solid sampling system, a gas line unit for controlling high-purity oxygen and helium, a combustion and reduction furnace, a purification column system for moisture, halogen, SO₂, and CO₂, and a thermal conductivity detector. After two stages of purging with 20 s of He sweeping (250 mL/min), N₂ residue in the sample-containing chamber can be reduced to <0.01% to improve the device’s analytical sensitivity and precision. Herein, 100 s of heating at 900 °C was chosen as the optimized decomposition condition. After the generated SO₂, H₂O, and CO₂ were absorbed by the adsorption column in turn, the purification process executed the vaporization of the N-containing analyte, and then N₂ was detected by the thermal conductivity cell for the quantification of N. Subsequently, the adsorbed SO₂ was released after heating the SO₂ adsorption column and then transported to the thermal conductivity cell for the detection and quantification of S. After the instrumental optimization, the linear range was 2.0–100 mg and the correlation coefficient (R) was more than 0.999. The limit of detection (LOD) for N was 0.66 μg and the R was less than 4.0%, while the recovery rate ranged from 95.33 to 102.8%. At the same time, the LOD for S was 2.29 μg and the R was less than 6.0%, while the recovery rate ranged from 92.26 to 105.5%. The method was validated using certified reference materials (CRMs) and the measured N and S concentrations agreed with the certified values. The method indicated good accuracy and precision for the simultaneous detection of N and S in seafood samples. The total time of analysis was less than 6 min without the sample preparation process, fulfilling the fast detection of N and S in seafood. The establishment of this method filled the blank space in the area of the simultaneous and rapid determination of N and S in aquatic product solids. Thus, it provided technical support effectively to the requirements of risk assessment and detection in cases where supervision inspection was time-dependent.     

开关放电分散性对FLTD模块输出的影响模拟

建立了包含开关放电分散性的电路模型,模型通过电压控制开关和自击穿开关模型的结合,可对开关抖动及支路间放电的相互影响进行模拟,利用研制的300 kA单级直线型变压器驱动源(FLTD)模块进行了实验验证,模拟结果与实验相吻合。进而针对设计的20支路FLTD模块建立了电路模型,模拟分析了模块支路开关放电分散性对输出电流峰值和上升沿的影响,模拟结果表明,开关抖动小于5 ns时对模块输出影响较小。     

海洋混响特性研究

海洋混响是海洋环境产生的回声。对于目标探测来说,混响是一种严重的干扰;对于大规模海洋生物探测及海洋环境遥感来说,海洋混响是其应用的基础。经过近一个世纪的理论和实验研究,深海混响的产生机理相对明确,基本的特性也较为清楚。浅海环境较深海环境复杂,目前浅海混响研究大多关注混响的平均特性,对其完整特性的研究将成为未来浅海混响特性研究的重点。文章对海洋混响的研究工作进行了综述,介绍了海洋混响的基本理论和应用。     

采用大口径投影光学系统监测远场散斑特征参数

大口径投影光学系统采用低成本、大口径菲涅耳透镜制作,可将远场散斑强度分布投影到CCD成像探测器上。通过CCD图像处理,能够对给定孔径上的接收功率、闪烁指数进行量化评估;在接收孔径足够大、保障散斑不会因为光束漂移效应而脱离菲涅耳透镜的条件下,该系统还可以对光束漂移和特征半径进行量化评估。同时讨论了CCD像元响应非均匀性误差及其影响、CCD辐照响应函数和图像几何投影系数的定标方法。实验表明,系统能够对激光大气传输过程中的远场散斑特征参数进行监测。特别对自由空间激光通信系统而言,可以为大气衰减和多种大气湍流效应综合作用下的中值电平慢衰落研究和检测阈值优化设计提供实验数据支撑。     

核工程钢板混凝土墙防撞击贯穿实用计算方法

针对带对拉钢筋的双钢板混凝土墙,研究了双钢板混凝土墙防贯穿计算方法,建立了基于能量法的防贯穿计算公式。在已知弹体和钢板混凝土墙体材料与几何相关参数时,利用防贯穿实用计算公式可对带对拉钢筋的核工程双钢板混凝土墙体贯穿速度以及弹体剩余速度进行计算,避免了复杂的结构抗撞击反应动力时程数值分析。为验证公式的可靠性,将公式计算结果与已有刚性弹体撞击双钢板混凝土墙实验结果及其动力有限元计算结果进行对比,结果表明：防贯穿实用计算公式可以正确判断双钢板混凝土墙的贯穿状态,实用计算公式给出的弹体剩余速度与实验结果符合良好。为进一步验证公式的适用范围,将公式计算结果与共10个工况的飞机发动机撞击双钢板混凝土墙的有限元计算结果进行了对比分析,结果表明：除1个工况计算结果偏差略超10%外,其余工况的偏差均在10%以内,说明该计算方法合理可行。

     

高功率激光装置光传输管道污染规律及对光学表面损伤性能的影响

研究高功率激光装置光传输管道内部洁净度变化规律,分析其对内部重要光学元件光学性能的影响规律,提出污染控制措施。对光传输管道内部的气溶胶进行采样,并利用空气品质分析仪及扫描电镜对其进行分析,得到光传输管道内部洁净度变化规律和污染源;采用内部放置透射膜元件的方法,研究洁净度等级水平对透射膜的微观结构和透射率的影响,并利用1-on-1的测试方式进行透射膜元件的损伤阈值测试。研究结果表明：光传输管道内部的洁净度在激光辐照后迅速上升至万级水平,透射膜元件在此环境下其透过率严重下降,下降幅度为2.5%,且表面微观形貌发生变化。光学透射薄膜表面损伤阈值随表面污染水平呈现线性下降规律,最大下降幅度约为10%。污染监测和成分分析结果表明管道内部灰尘及杂散光或者鬼光束辐照金属产生的等离子体是管道内污染的主要源头,在此基础上提出了正压密封保持的技术手段确保内部光学表面洁净度水平,延长使用寿命。     

基于微机电系统技术的高性能集成型微富集器

由于大部分环境样品的浓度非常低, 为了实现其直接检测, 提出将一种集成化的微型富集器应用到色谱系统中。富集器可实现色谱系统的进样与样品富集,能将色谱仪的检测限提高1~2个数量级。设计的富集器采用了高容量4平行通道结构,沟道内填充了高吸附率的Tenax-TA吸附材料,来实现对环境样品中挥发性有机化合物组分的富集。此外,为了密闭热解吸过程中所释放的组分,在微型富集器后集成了微型阀。试验结果表明,研制的微型富集器取得了15倍以上的富集因子。而且,通过微阀的控制,色谱峰的拖尾和峰展宽得到了有效的控制。因此,该微型富集器可广泛应用到环境样品的快速检测中,提高各检测器对复杂环境的适应能力。     

晶格畸变检测仪研究碳化硅晶片中位错缺陷分布

利用晶格畸变检测仪研究了SiC晶片位错分布情况,通过对熔融KOH腐蚀后的SiC晶片进行全片或局部扫描,从而得到完整SiC晶片或局部区域的位错分布.与LEXT OLS40003D激光共聚焦显微镜扫描腐蚀图进行比较,晶格畸变检测仪扫描腐蚀图可以将晶片上位错腐蚀坑信息完全呈现出来,且根据腐蚀坑呈现的颜色及尺寸大小,可以分辨出...     

盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林的毛细管电泳-电致化学发光法同时测定

基于盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林都能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林的毛细管电泳-电致化学发光新方法.考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液(PBS)浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响.在优化的实验条件下,海珠喘息定片中的盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林在4 min内可实现分离检测.其线性范围均为5×107～1 × 10-5mol/L(相关系数分别为0.998 4和0.999 0),检出限分别为1.05×10-7mol/L和6.98×10-8mol/L(S/N=3).