7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8-环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-噁二唑的合成

本文给出了一条较好的制备7,8-二氢-6,6-二甲基-7,8环氧-6氢-吡喃[2,3-f]苯并-2,1,3-噁二唑的合成路线,即由对乙酰氨基苯酚经酯化、Fries重排、环合、还原、脱水、硝化、脱酰基、氧化、脱氧和催化环氧化等反应制得标题化合物,其结构经元素分析和光谱数据确证。     

反相高效液相色谱法分析人体胆汁中结合型胆汁酸

根据反相液相色谱的保留值方程ＩｇＫ＇＝ａ＋ｃ．ｃｂ,结合型胆２汁酸的选择性变化规律ｌｇａ＝△ａ＋△ｃｖ．ｃｂ及结合型胆汁酸的标准样品色谱保留值,对人体胆汁中６种结合型胆汁酸进行了定性定量分析。６种结合型胆汁酸的浓度在０～１０．１５ｇ／Ｌ范围２内与相应的色谱峰高成良好的线性关系（相关系数在０．９９９６～０．９９７９之间）。     

利用正相高效液相色谱制备新地质卟啉化合物

以Ａｅｔｉｏ和ＯＥＰ型卟啉为标样,探讨了正相高效液相色谱体系流动相的稳定性,发现溶剂系统的完全脱水,脱气是影响流动相的主要因素,最终采用的条件具有的稳定性,重现性,在所建立的色谱体系中,对江汉油样地质卟啉中所含新化合物利用半制备柱,分析柱进行单体分离,得到高纯度（９５．４％）的单体新卟啉化合物。     

渗透蒸发脱盐的研究

将选择性透过膜和汽化相结合的分离过程是当前的研究热点,其中采用低热导率、疏水性多孔膜的过程称膜蒸馏,而采用非多孔性半透膜的过程则称渗透蒸发。将该分离过程用于盐水脱盐已有很多报道,并已建成中试设备,但采用的大多是膜蒸馏,所用膜的成本很高。本文研究制了一种价廉并带有致密层的非对称性含钠离子聚乙烯醇(PVA)-聚乙二醇(PEG)分离膜,并用该膜对渗透蒸发脱盐进行了初步研究。 1 实验 1.1 膜制备 将一定配比的PVA与PEG及钠盐水溶液在适当温度下混溶,加入适量醛类交联剂,数分钟后在选定的基材上流涎成膜,室温下自然晾干,再经35℃～50℃控温红外线干燥。 1.2 膜结构及脱盐流程 扫描电镜拍摄的膜断面形貌图像(图1)表明,该膜为非对称膜,表层厚约13μm,其中厚约2～3/μm的上表层为疏松结构,下表层为致密结构。将该类膜用于3.5％NaCl水溶液脱盐,运行4h后再漂洗、干燥作断面Na元素波谱线分析(图2)发现,在膜下层(右侧)厚约30μm层内检测不到Na元素。脱盐流程见文献。     

LiAgSO4-Al2O3复合电解质的导电性研究

研究了分散第二相α－Ａｌ２Ｏ３对ＬｉＡｇＳＯ４的离子导电性的影响,发现ＬｉＡｇＳＯ４－Ａｌ２Ｏ３的电导率随ａ－Ａｌ２Ｏ３含量的增加而升高,在３００－５００℃间电导率高于纯ＬｉＡｇＳＯ４,ａ－Ａｌ２Ｏ３含量摩尔比约为４０时最高。ＴＧ－ＤＴＡ和ＸＲＤ分析表明,在高温稳定的体立心ＬｉＡｇＳＯ４降温后以Ａｇ２ＳＯ４的正交β相形式存在,但在Ｈ２Ｏ存在下,生成Ｌｉ２ＳＯ４．Ｈ２Ｏ和Ａｇ２ＳＯ４．ＦＴ－ＩＲ分析     

HELP法在中草药分析中的应用研究-冬虫夏草的化学成分测定

基于直观推导式演进特征投影（ＨＥＬＰ）法,对冬虫夏草子座和虫体分别进行了多组分同时定性定量测定．结果表明,ＨＥＬＰ法能减少样本提取分离的步骤,降低色谱分离条件的要求,提高检测准确度．联用色谱检测与化学计量学解析法相结合将为复杂中草药分析提供一种全新手段     

基于铜纳米簇的聚集诱导发光检测铅离子

基于谷胱甘肽保护的非贵金属铜纳米簇(Cu NCs@GSH)的聚集诱导发光现象,建立了快速检测铅离子(Pb2+)的“Turn on”型荧光分析方法.Cu NCs@GSH溶液荧光强度很弱,当存在pb2+时,荧光强度可显著增强,溶液显示明亮的橙黄色.基于此原理建立了检测pb2+的荧光方法,线性范围为200～700 μmol/L,检出限为106 μmol/L,常见金属离子不干扰pb2+的测定.本方法简单快速、选择性高,可实现对pb2+的可视化定性检测.     

2,4—二氨基—5—取代苄基嘧啶类质谱研究

报道了8个2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶衍生物的电子轰击质谱及碰撞活化解离和质量分析离子动能谱.该谱提供了化合物醚键及2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶环的主要碎裂途径,总结了一些裂解规律,将有助于这类化合物的结构推断。     

窄内径多孔层开管柱的制备及在液相色谱中的应用

近年来,微纳分离技术由于其内在的优势而受到越来越多的关注.多孔层开管柱是一种重要的微分离柱形式,与粗内径的多孔层开管柱(>25μm)相比,窄内径的多孔层开管柱具有更高的分离效率和更低的试剂消耗量.本文综述了内径≤25μm的窄内径多孔层开管毛细管柱的制备方法、与质谱检测联用技术以及在液相色谱中的应用研究进展,对其发展前景进行了展望.     

纳米金/β-环糊精复合修饰碳糊电极测定亚硝酸盐

本文研究了亚硝酸盐(NO_2~-)在纳米金和β-环糊精复合修饰碳糊电极(AuNPs-β-CD/CPE)上的电化学行为。实验结果表明,与裸CPE相比,AuNPs-β-CD/CPE对NO_2~-的电化学氧化有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加。同时用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了NO_2~-在AuNPs-β-CD/CPE上的电极反应动力学参数,用线性扫描伏安法(LSV)法测得NO_2~-氧化峰电流与其浓度在6.0×10-6~8.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.7×10-7 mol·L-1。将该传感器应用于水样的检测,相对标准偏差在0.15%~1.40%之间,回收率达99.3%~104.0%,检测结果符合定量测定要求。