火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼量

在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05～3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.     

醋酸锰催化合成萘并噻唑衍生物研究型综合实验

设计了“醋酸锰（Ⅲ）催化合成2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1,2-d]噻唑”研究型综合化学实验,以自制的醋酸锰（Ⅲ）为催化剂,催化氧化1-萘基-3-邻氯苯甲酰基硫脲合成2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1,2-d]噻唑。通过该实验项目的教学,可使学生掌握醋酸锰（Ⅲ）、1-萘基-3-邻氯苯甲酰基硫脲和2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1,2-d]噻唑的合成方法,掌握有机化合物结构表征的方法,可以培养学生的实践动手能力、科研创新能力以及综合运用知识的能力。该实验项目集无机合成实验、有机合成实验和仪器分析实验于一体,具有较强的可操作性和实用性,可作为基础化学研究型综合化学实验或开放性实验开设。     

4,5-二苯基-2-(9-苯基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑的合成及其性能

以联苯甲酰、对溴苯甲醛和乙酸铵为原料,经缩合反应制得2-(4-溴苯基)-4,5-二苯基咪唑(1); 1与N-苯基-3-咔唑硼酸经Suzuki偶联反应合成了一种具有D-π-A结构的新型咪唑衍生物4,5-苯基-2-(9-苯基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑(2）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(EI)表征。采用FL, UV-Vis,循环伏安法（CV）和理论计算对2的光电性能进行了研究。结果表明：2的最大吸收波长为302 nm和326 nm,荧光发射波长为395 nm和412 nm, HOMO和LUMO轨道能级分别为5.35 eV和2.14 eV。     

电化学还原二氧化碳合成碳材料电催化还原氧气合成过氧化氢北大核心CSCD

研究了3种不同阳极(铜丝,镀锌铁丝和镍丝)材料对在熔盐中电化学还原CO_(2)制备的碳材料结构和形貌的影响,并探究了制备的3种碳材料,中空四面体碳(HQC,Cu作为阳极时的还原产物)、碳纳米片(CNS,Fe作为阳极时的还原产物)和海绵状多孔碳(SPC,Ni作为阳极时的还原产物),对2电子氧还原反应(2e;ORR)的电催化性能。研究表明,使用镀锌铁丝作为阳极材料制备的CNS由大量的碳纳米片构成,且该纳米片上具有丰富的孔洞结构以及较大的I_(D)/I_(C)(Raman光谱中D峰与G峰的强度之比,其比值反映材料的缺陷程度)值(0.996)。与HQC和SPC相比,CNS表现出最高的2e;ORR电催化活性和H_(2)O_(2)选择性(接近90%)。CNS的高活性和高选择性归因于其高的I_(D)/I_(C)值和高C—O/C=O比值,说明结构缺陷和C—O/C=O官能团对CNS催化性能至关重要。此外,CNS还具有非常优异的电催化稳定性,在长达14 h的恒电压电化学催化测试后,环电流几乎无衰减。这种以CO_(2)为碳源合成可用于电催化合成过氧化氢(H_(2)O_(2))的碳材料的方法,不仅可以作为缓解温室效应的潜在选项,也为CO_(2)衍生碳的实际应用提供了新的思路。     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Manganese Coordination Polymer： 2,5-Bis（4-pyridyl）-3,4-diaza-2,4-hexadiene

A new manganese coordination polymer 1, [Mn(H2O)4(L)]n(ClO4)2n·2nH2O·3nL (L = 2,5-bis(4-pyridyl)-3,4-diaza-2,4-hexadiene), has been synthesized and structurally characterized. The crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group Pn with a = 13.9176(8), b = 15.4754(9), c = 15.9670(9) , β = 99.5010(10)o, V = 3391.8(3) 3, Z = 2, C56H68Cl2MnN16O14 , Mr = 1315.10, Dc = 1.288 g/cm3, μ = 0.344 mm-1, F(000) = 1374, R = 0.0733 and wR = 0.2035. In the crystal the manganese atom is six-coordinated by two nitrogen atoms from 2,5-bis(4-pyridyl)-3,4-diaza-2,4-hexadiene and four oxygen atoms from water molecules, completing an octahedral geometry. The title complex exhibits a novel supramolecular layer architecture sustained by the concurrence of coordination bonds, hydrogen bonds, and π-π stacking interactions.     

配合物[Mn(2,2′-bipy)(H_2O)_4]·(m-phth)的水热合成和晶体结构(英文)

0IntroductionAs the active sites of several mononuclear en-zymes are five-or six-coordinate manganese speciescontaining coordinated carboxylate groups,water andnitrogen-donor molecules research on the coordinationcompounds of manganese with such coligands hasgrown[1,2].There has been extensive interest in man-ganese chemistry due to the involvement of manganesein many biosystems and magnetic materials[3￣5].Theisophthalate as a potential bidentate ligand seemsquite suitable for self-assembly s…     

K和Cu部分取代对LaMnO3钙钛矿型催化剂同时去除Nox和碳烟的影响

 用K部分取代LaMnO3中的La得到La0.8K0.2MnO3, 再用Cu部分取代Mn得到La0.8K0.2CuxMn1-xO3, 采用程序升温反应方法对催化剂同时去除NOx和碳烟的性能进行评价,然后利用XPS从分子水平来解释部分取代对LaMnO3钙钛矿催化剂性能的影响. 结果表明,两种不同取代更有利于催化剂形成钙钛矿型晶体结构,为了保持分子的电中性, K部分取代使得Mn2+转变成Mn3+, 部分转变成Mn4+, 从而使催化剂的活性及选择性大幅度提高. Cu部分取代进一步使部分Mn3+转变成Mn4+, 催化剂的活性有所降低,但由于Cu2+和Mn3+的协同作用,催化剂的选择性得到进一步的提高. 对于同时催化去除NOx和碳烟反应,催化剂中起决定性作用的是表面的Mn3+和Cu2+.     

SPME/GC-MS在综合评判苹果酒质量中的应用研究

利用顶空法固相微萃取与气相色谱-质谱联用鉴定了8种苹果酒中挥发性香气的主要成分；选取对苹果酒总体香气贡献较大的7种高级醇类和6种酯类，并以2-辛醇为内标，测定了它们的含量；并构建了高级醇类和酯类的模糊综合评判隶属函数模型；利用模糊综合评判法得出了5^#为最优苹果酒，6^#次之，与感官品评结果相一致，表明本文提出的方法可行，且比传统的方法更具有优越性、客观性，更能全面地利用酒样信息。     

阻燃剂废水的处理研究

阻燃剂生产过程中产生大量的工业废水,通过对比处理实验研究表明：电解Fenton法是处理阻燃剂生产中产生的高浓度有机废水（CODCr=17108mg／L）的有效方法,它既利用了电氧化、电气浮作用,又利用了Fenton试剂的强氧化作用和化学絮凝作用。其处理废水的条件实验结果表明：pH：2．0～2．6;电流密度10．8～14．3A/dm^2;H2O2初始浓度27～42mmol／L;FeSO4初始质量浓度660～990mg／L;电解5h。CODCr去除率达98．34％,色度去除率达74．19％。色质联用分析显示废水处理后的降解产物是无毒害的醋酸。     

磁性纳米TiO2/Fe3O4光催化复合材料的制备及性能

采用溶胶-凝胶法，在磁性Fe3O4表面包覆TiO2，制备了一种新型纳米TiO2/Fe3O4光催化复合材料．XRD，TEM对材料形态结构及包覆情况的分析，显示TiO2包覆在Fe3O4表面，形成平均尺寸为35～50nm的复合结构；UV-vis吸收曲线表明，复合材料对光的吸收出现红移，吸收强度增大；对染料废水光催化降解的模拟研究表明，该复合材料对活性艳红染料的脱色率达100％，是一种便于回收、可重复使用的高效光催化剂．