分析方法不确定度评定的通用数学模型

在总结化学实验室常用分析方法共性的基础上,提出了常用分析方法不确定度评定的通用数学模型,介绍了各不确定度分量的计算方法.并通过适当变换,实现了该数学模型在不同分析方法(如滴定法、极谱法、原子吸收光谱法、吸光光度法等)测量结果不确定度评定中的应用.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

水热法合成ReMn2O5(Re=Gd，Sm，Yb)纳米粉体

本文采用水热法,以KMnO4和Mn(C2H3O2):为锰源,在250℃反应24 h合成了高各向异性的GdMn2O5、SmMn2O5和YbMn2O5纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、和高分辨透射电镜(HRTEM)对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的ReMn2O5(Re=Gd,Sm,Yb)均为正交相结构.反应溶液中碱性矿化剂浓度对产物的形貌和尺寸有重要的影响.通过实验结果分析了纳米结构的形成机理.     

Microwave-assisted Synthesis of Pyrazolo[4,3-f]quinolin-7-one Derivatives via Multi-component Reactions

A series of new pyrazolo[4,3‐f]quinolin‐7‐one derivatives were synthesized by multi‐component reactions of equimolar amount of aromatic aldehydes with 2,2‐dimethyl‐1,3‐dioxane‐4,6‐dione and 1H‐indazol‐5‐amine in ethylene glycol without catalyst under microwave irradiation. This one‐pot protocol has the advantage of good yields, simple workup procedure and shorter reaction time.     

吗啉离子液晶的合成和介晶行为

一系列吗啉离子液晶被合成,包括N-烷基-N-甲基吗啉类盐(Mor1, nX, n = 10, 12, 14, 16, X = BF4-) 和酸性N-十六烷基吗啉类盐(Mor16X, X = BF4-, CH3SO3- and p-CH3C6H4SO3-) 。它们的介晶性质通过差示扫描量热仪,偏光显微镜表征。N-十六烷基-N-甲基吗啉氟硼酸离子液晶的分子结构通过单晶衍射和变温小角X射线衍射进行研究。结果表明,氟硼酸阴离子利于介晶化合物的形成和稳定,且它与吗啉阳离子形成的氢键导致了介晶相变过程中的构造变化。     

QSAR结合人工神经网络预测取代氯苯酚生物毒性

取代氯苯酚类化合物是有机化学工业中必不可少的重要原料,现已有邻氯苯酚等4种酚类化合物被美国环保局定为优先控制的有机污染物[1].对此,国内外有关专家对取代氯苯酚的生物毒性进行了广泛研究,但都没有得到有效的构效关系[2-3 ].因此,通过建立取代氯苯酚生物毒性与分子结构间的定量关系,对于预测其生物毒性有着实际的意义.     

纳米化Fe2O3粉体的制备与表征

采用分析纯FeCl3·6H2O和NH3·H2O为主要原料,以均匀沉淀法制备了Fe2O3纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)及差热分析(DTA)等手段研究了热处理温度、分散剂、反应pH值对Fe2O3相变、结构、形貌及纳米属性的影响.结果表明:纳米化增大了Fe2O3的表面能,γ-Fe2O3转变为α-Fe2O3的温度仅为238.2 ℃,比常规粉体降低了约312 ℃;由于量子尺寸效应和表面效应,使用分散剂后α-Fe2O3纳米粉体的分散性、均匀性得到改善,粒径下降,Fe-O键伸缩及弯曲振动IR吸收频率发生蓝移;尤其是硬脂酸钠分散后α-Fe2O3的Fe-O伸缩、弯曲振动吸收频率分别蓝移11.57、10.93 cm-1;获得了液相均匀沉淀法制备Fe(OH)3纳米粉体的最佳工艺条件.     

动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法.组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸 (体积比3 ∶ 7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化.分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-Ⅱ C18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75% ～106%,相对标准偏差(n=10)为5.3% ～12.1%.     

ZnO掺杂堇青石基红外陶瓷粉体的研制与表征

采用固相烧结法制备了ZnO替代MgO掺杂的堇青石基红外陶瓷粉体,通过红外辐射率测试、X射线衍射、热分析和红外吸收光谱等分析与表征,探讨了烧成温度、ZnO的掺杂量对其红外辐射率的影响.结果表明,在烧成温度为1 380 ℃、ZnO的掺杂量为22.5%(物质的量分数)时,所获得的堇青石基红外陶瓷粉体为单一相晶体,结晶完全,红外辐射率达0.978;适量地掺杂ZnO替代MgO,可在结构中使Zn2+代替Mg2+,引起堇青石结构中的非对称性,从而提高堇青石的红外吸收能力和辐射能力.