超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

纤维素/明胶复合膜的超分子结构与性能

通过一种绿色的方法在NaOH/尿素水体系中制备出纤维素和明胶组成的复合膜(C/G),并且证明这两种大分子间存在强的氢键作用,导致明胶耐水性明显改善.同时,用戊二醛作为交联剂对复合膜化学交联,进一步提高其抗水性.通过红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV-Vis)、13C固体核磁共振谱、扫描电镜(SEM),力学和溶胀测试对...     

一阶形式系统K~*及其完备性

模糊命题演算的形式系统L＊已经在模糊逻辑与模糊推理的结合研究中得到了成功的应用.本文考虑与系统L＊相应的一阶逻辑理论,建立了一阶形式系统K＊,并证明了这个系统的完备性.     

绝缘体二次电子发射系数测量装置的研制

 成功研制了测量绝缘体二次电子发射系数的测量装置，该装置主要由栅控电子枪系统、真空系统和电子采集系统组成，测量装置产生的原电子流的能量范围为0.8~60 keV。采用单脉冲电子枪法，测量了原电子能量范围为0.8~45 keV的多晶MgO的二次电子发射系数。测量中，收集极(偏置盒)离材料表面设置为约35 mm，偏置电压设置为 45 V。测量得到：用磁控溅射法制备的MgO的二次电子发射系数最大值约为2.83，处于 2~26范围内，其对应的原电子能量约为980 eV。这表明该装置测量的绝缘体二次电子发射系数是可信的，但用磁控溅射法制备的MgO的二次电子发射系数较低，这可能是制备MgO时引入了过多的杂质在MgO二次电子发射体里面所引起的。     

直流外电场诱导的MgI高里德堡态的混合

在直流外电场存在时,观察到MgI的经双光子禁戒跃迁3s~2 ~1S→3mp ~(1P)的多光子电离和倍频效应并解释为外电场引起的里德堡(Rydberg)态之间轨道角动量的混合.实验结果与理论解释一致.     

超级铝热剂Al/CuO前驱体的制备、表征、热分解机理及非等温分解反应动力学

以硝酸铜、无水乙醇、1,2-环氧丙烷和纳米铝粉为原料, 在超声振荡条件下, 采用溶胶-凝胶法制备了纳米复合含能材料——超级铝热剂Al/CuO的前驱体. 利用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外-质谱(TG- DSC-FTIR-MS)联用技术, 研究了纳米Al/CuO溶胶-凝胶前驱体的热行为和分解过程及机理. 利用不同升温速率下的TG-DTG分析, 研究了纳米超级铝热剂Al/CuO的溶胶-凝胶前驱体的热分解反应机理, 采用了6种动力学分析方法进行动力学参数计算, 得到前驱体分解反应的表观活化能、反应级数、频率因子等动力学参数, 纳米Al/CuO前驱体分解反应的动力学方程为: dα/dt=10^14.0×4α^3/4exp(-2.0×10⁴/T).     

BINOL双酰胺绿色催化吲哚与硝基烯烃的 Friedel-Crafts烷基化反应

合成了3种BINOL双酰胺(Ⅰ~Ⅲ)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, HR-MS(ESI)和元素分析确证。研究了I~III对取代吲哚和硝基烯烃的Friedel-Crafts烷基化反应的催化性能，并对反应条件进行了优化。结果表明：在最优条件(CH₂Cl₂为溶剂，Ⅰ为催化剂，于40 ℃反应12 h)下，吲哚及取代吲哚与硝基烯烃均能有效的进行Friedel-Crafts烷基化反应，收率和ee值最高可达88%和90%。     

水热法合成蓝宝石的化学成分及光谱学表征

蓝宝石作为五大名贵宝石之一,经济价值极高,其中“皇家蓝”、“矢车菊蓝”最为昂贵。而水热法可合成出颜色与“皇家蓝”色极为相似的蓝宝石,且合成出的晶体较大,可通过切磨加工获得内部纯净的样品,仅凭外观及常规方法难以鉴别。选取了7颗水热法合成蓝色蓝宝石为实验对象,采用LA-ICP-MS、拉曼光谱仪、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计和三维荧光光谱仪,对其化学成分、谱学特征进行研究,并与外观极为相似的天然蓝宝石、焰熔法合成蓝宝石进行对比分析。分析表明,水热法合成蓝宝石总体成分较为单一,而天然蓝宝石则含有丰富的微量元素。三种样品拉曼光谱均呈现典型的刚玉振动模式,显示A_1g和E_g振动模的拉曼峰。在红外光谱的指纹区,三种样品的吸收峰均无明显差别,与拉曼光谱的结果耦合。但在官能团区3 000～4 000 cm^-1波数范围,水热法合成蓝宝石存在由含水矿物包裹体产生的羟基振动峰,而天然蓝宝石和焰熔法合成蓝宝石未显示此特征。紫外-可见光谱表明三种样品均为Fe²⁺-Ti⁴⁺对致色,但水热法与焰熔法合成蓝宝...     

基于长周期光栅的有机聚合物高速电光调制器

结合长周期光栅的特性和有机聚合物的优点,首次提出了一种新型的基于长周期光栅的有机聚合物高速电光调制器结构。应用多层光波导理论,分析计算了聚合物折射系数变化与长周期光栅谐振波长的关系。在此基础上进行了模拟实验,结果表明理论分析与实验基本一致。     

流动注射化学发光法测定盐酸羟苄唑

基于在碱性条件下盐酸羟苄唑能够与鲁米诺产生化学发光的现象,建立了流动注射化学发光测定盐酸羟苄唑的新方法。盐酸羟苄唑的浓度在8×10-7~1×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的(3σ)检出限为3×10-7mol/L,对1×10-5mol/L的盐酸羟苄唑连续11次测定的相对标准偏差为1.7%,回收率为96%~103%。已用于滴眼液中盐酸羟苄唑的测定。