超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

HCOO在Cu(110)、Ag(110)和Au(110)表面的吸附

采用密度泛函理论(DFT)以及广义梯度近似方法(GGA)计算了甲酸根(HCOO)在Cu(110)、Ag(110)和Au(110)表面的吸附. 计算结果表明, 短桥位是最稳定的吸附位置, 计算的几何参数与以前的实验和计算结果吻合. 吸附热顺序为Cu(110)(-116 kJ·mol-1)>Ag(110)(-57 kJ·mol-1)>Au(110)(-27 kJ·mol-1), 与实验上甲酸根的分解温度相一致. 电子态密度分析表明, 吸附热顺序可以用吸附分子与金属d-带之间的Pauli 排斥来关联, 即排斥作用越大, 吸附越弱. 另外还从计算的吸附热数据以及实验上HCOO的分解温度估算了反应CO2+1/2H2→HCOO的活化能, 其大小顺序为Au(110)>Ag(110)>Cu(110).     

Sn掺杂二氧化锰超级电容器电极材料

用化学液相法制备了超级电容器用的Sn掺杂二氧化锰电极材料. 采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)光谱对电极材料的形貌和物相进行表征. 结果表明, 所得样品由直径约10 nm, 长约100 nm的棒状物粘结成200-500 nm的球状物, 晶型为δ-MnO2. 循环伏安、电化学交流阻抗和恒流充放电测试表明, 化学掺杂的比例对材料的电化学性能有较大的影响. 当Mn:Sn的摩尔比为50:1时, 电极材料的比电容达到293 F·g-1, 比未掺杂的提高了64.6%. 600次充放电循环后, 比电容稳定在275 F·g-1, 表现出良好的容量保持能力.     

凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ～33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ～0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ～120%,相对标准偏差为0.6% ～19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ～960 μg/kg,定量下限为0.40 ～2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.     

新型环氧丙烯酸树脂增韧剂的合成

用马来酸酐和聚乙二醇1000合成具有反应活性端基的聚乙二醇,用红外与核磁共振进行了表征,并用其对环氧丙烯酸树脂进行改性;研究反应温度、反应时间对反应及产物性能的影响;用红外对反应性聚乙二醇和环氧丙烯酸树脂的固化物进行分析.结果表明,反应性聚乙二醇参与了环氧丙烯酸树脂的固化反应,可在交联网络中构成不同长度的柔性链段,显著地提高了环氧丙烯酸树脂的冲击强度.     

均三氮苯类除草剂结构与活性的理论研究

利用Gaussian03程序包中的B3LYP方法,选择6-31G基组对均三氮苯类除草剂及类似衍生物2-(4-溴苄氨基)-4-甲基-6-三氟甲基-1,3,5-三氮苯进行了量子化学计算,从理论上讨论了它们的空间结构、电子结构特征与活性的关系.计算结果表明:三氮苯环与N(7)和N(8)原子形成了共轭结构,分子活性大小与LUMO轨道的得电子能力以及在LUMO轨道中占主要成分的原子有重要关系.N(7)和N(8)连接单个具有推电子能力的基团,有利于生物活性的提高.对于2-(4-溴苄氨基)-4-甲基-6-三氟甲基-1,3,5-三氮苯中,N(8)和C(9)是重要的活性部位,和传统的均三氮苯类除草剂分子相比,与D1蛋白上不同的氨基酸残基发生了键合作用.     

β-环糊精与苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚(苏丹红Ⅲ)相互作用的光谱研究

利用分光光度法研究了苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚(苏丹红Ⅲ)与β-环糊精的包合机理。用红外光谱法确认了主体分子对客体分子的包合深度。结果表明:苯基偶氮(4-偶氮-1)-2-萘酚与β-环糊精形成1∶1的包容络合物,包合常数为7.95×102L/mol,求出了包合反应热力学参数ΔG,ΔH及ΔS,整个包合过程受熵变控制。     

中国鲎壳结构特征与甲壳素晶型表征

本文分析了中国鲎壳的氨基酸组成,17种氨基酸的总量约占干重的64%,7种人体必需氨基酸(色氨酸未分析)约为27%。鲎壳坚硬,与酪氨酸含量较高有关。傅立叶红外光谱(FT-IR)显示鲎壳甲壳素的酰胺I谱带在1660.9 cm-11、627.5 cm-1处有吸收。X射线衍射证实在2θ=9.22°、19.38°、20.91°、23.47°四处有特征结晶峰,鲎壳甲壳素与虾、蟹甲壳素相似,证实均为α晶型。     

红外光谱法直接鉴别苦丁茶的研究

本文利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法快速、直接地测定了11种苦丁茶,并对所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果表明:各种苦丁茶化学成分相同,而由于各成分间的相对含量的不同,使每种样品都有自己独特的红外谱图,不同产地、不同级别苦丁茶的红外吸收频率、吸收峰的相对强度都存在比较大的差异。同时还运用傅立叶变换红外光谱技术对不同产地、不同级别苦丁茶的混合化学体系进行了全组分快速分析,为苦丁茶的鉴别及质量控制提供了可靠的依据。     

Study on the Dynamics of Blending of Glucomannan with Carrageenan and Guaran Gum

In order to prove up the interaction between konjac glucomannan (KGM) and other amyloses, by using KGM, guaran gum and carrageenan as materials, their blending in different external conditions was modeled by means of molecular dynamics (MD) method. The result showed that 323 K was a significant turning point for the formation of hydrogen bond, and KGM and guaran gum were just juxtaposed together via intermolecular hydrogen bond; but with the addition of carrageenan, KGM, guaran gum and carrageenan were spirally twisted together, and when their blending proportion is 3:2:9 the combination was the most compact. Moreover, the research result has provided the sequent studies afterwards on amyloses with some references.