高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

高效液相色谱法测定合成橡胶材料中两种胍类硫化促进剂残留量的研究

建立了一种快速测定合成橡胶材料中1,3-二苯胍(DPG)和1,3-二邻甲苯胍(DOTG)2种胍类硫化促进剂残留量的高效液相色谱法(HPLC)。样品以甲醇作溶剂经索氏抽提后,以C18色谱柱分离,乙腈和磷酸缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为235 nm,外标法定量。该方法中DPG和DOTG在2~50 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为30 mg/kg和40 mg/kg。在10、20、40 mg/L加标水平下,样品的平均加标回收率为82.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~3.3%。该方法简单、快速、可靠性高,适用于合成橡胶材料中DPG和DOTG残留量的测定。     

2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性

以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14 种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物. 化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证, 并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构. 生物活性实验结果表明, 化合物5c(500 mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%; 化合物5e对辣椒疫霉病菌(25 mg/L)的抑制率为61.9%, 对油菜菌核病菌(500 mg/L) 抑制率高达97.2%; 化合物5k(25 mg/L) 对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%.     

新型含硫(氧)肟醚衍生物的合成、杀虫活性及其结构活性关系研究

通过1-芳基含硫(氧)酮肟与相应的拟除虫菊醇卤化物在氢氧化钠和相转移催化剂条件下反应或1-芳基含硫(氧)酮肟与相应的拟除虫菊醇卤化物的三乙基季胺盐在氢氧化钠条件下反应, 合成了1-芳基含硫(氧)酮O-苄基肟醚C1～C96共96个化合物. 它们的结构经质谱, 1H NMR, IR和元素分析确证. 生物活性测定结果表明, 该类化合物对鳞翅目和同翅目害虫表现出显著活性, C74和C93对粘虫、叶蝉的活性[LC50/(mg•L－1)]分别为1.4, 0.63和0.31, 1.2. 优于对照药氰戊菊酯.     

大环镍(Ⅱ)配合物与扁桃酸的手性识别

外消旋大环镍(Ⅱ)配合物[Ni (rac-L)](ClO₄)₂分别与l-和d-扁桃酸阴离子在乙腈/水溶液中反应,通过手性识别得到六配位的[Ni (_RR-L)(S-Man)]ClO₄(1)和[Ni (SS-L)(R-Man)]ClO₄(2)对映异构体(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷,Man=扁桃酸)。当[Ni (rac-L)](ClO₄)₂与dl-扁桃酸阴离子反应时得到一对对映体等量存在的共聚物,其中大环配体中RR和SS构型分别优先与l-和d-Man^- 配位形成外消旋混合物,反应过程中发生了手性识别现象,每颗晶体均为手性对映体。当[Ni (rac-L)](ClO₄)₂分别与结构类似的dl-2-苯基丙酸和dl-托品酸阴离子反应时,分别得到化合物[Ni (rac-L)(dl-PPA)]ClO₄(3)(PPA=2-苯基丙酸)和[Ni (rac-L)(dl-Tro)]ClO₄(4)(Tro=托品酸)。X射线单晶衍射结果表明,4个配合物中Ni (Ⅱ)离子均与折叠大环配体L的4个氮原子和2个来自羧基与羟基的氧原子(1和2),或羧基氧原子(3和4)顺式配位,形成六配位八面体构型。配合物1和2属于一对对映异构体,分别通过[Ni (_RR-L)(S-Man)]⁺和[Ni (SS-L)(R-Man)]⁺分子间氢键作用形成一维之字形链状结构。配合物1和2的单手性特征与圆二色(CD)谱测定结果一致。     

紫外-可见分光光度法测定溴代卟啉的质子化反应常数

采用紫外-可见分光光度法研究了溴代卟啉(H2TPPBrx)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的吸收光谱性质,并测定了其在非水溶剂DMF中与HClO4反应的质子化常数。结果表明H2TPP,H2TPPBr2在DMF溶剂中与高氯酸反应得到两个质子生成[H4TPP]2 和[H4TPPBrx]2 ,而H2TPPBr3,H2TPPBr4只能得到一个质子生成[H4TPPBrx] 和[H4TPPBrx] ,其质子化常数分别为:lgK1=3.28,lgK2=2.86,lgK3=2.16,lgK4=1.93。     

丙烯腈-衣康酸共聚物稀溶液的粘度行为

采用乌氏粘度计研究了丙烯腈-衣康酸共聚物稀溶液的粘度行为,探讨了羧基含量对聚丙烯腈稀溶液偏离Huggins方程的异常行为的影响.结果表明:随着羧基含量增加,溶液粘度偏离Huggins方程越严重,要准确测定聚丙烯腈树脂的分子量,必需适当提高其溶液浓度,避开偏离区域.     

Bi-BSA-钙试剂体系共振光散射光谱法测定铋的研究

基于Bi(Ⅲ)可以对BSA-钙试剂体系的共振光散射产生一定的增强作用,从而建立了测定铋的灵敏的RLS新方法。该方法的线性范围为0.0~12.0μg/mL,检出限为4.5μg/L,对1.0μg/mL的铋标准溶液进行连续9次平等测定,相对标准偏差为1.4%。该方法用于胃药中铋量的测定。     

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在对国内外液态锂回路研究综述的基础上,重点介绍了四川大学流动液态锂回路的研究进展。为开展等离子体与流动自由液态锂表面相互作用的研究而设计了该回路,其目标是：(1)获得稳定、均匀的流动自由液态锂表面;(2)研究等离子体辐照下液态锂的蒸发、溅射以及氢、氢同位素和氦在液态锂中的滞留行为;(3)研究等离子体辐照下液态锂与结构材料的相容性。系统包括液态锂循环部分和直线高密度等离子体发生装置。