正丁烷和异丁烷在改性纳米HZSM-5上的芳构化反应

用脉冲微反装置评价了正丁烷和异丁烷在氢型和锌改性的纳米ZSM-5催化剂上的反应活性和芳构化选择性.结果表明,在550℃下,异丁烷在氢型和不同锌负载量的纳米ZSM-5催化剂上的转化率都远高于正丁烷,但其芳构化选择性低于正丁烷.脱甲基活化是异丁烷和正丁烷的重要活化方式,也是影响其芳构化选择性的主要因素.锌改性在提高异丁烷和正丁烷转化率的同时,也促进了正丁烷和异丁烷的脱甲基活化.在混合丁烷进料反应的情况下,正丁烷和异丁烷的转化率与其单独进料时十分接近,这说明正丁烷和异丁烷共存时不会发生明显的竞争吸附和反应.纳米ZSM-5因晶粒度小,孔道短和微孔扩散阻力低而有利于异丁烷转化.     

氨基化镁铝类水滑石修饰电极及电化学杀菌

以层间插入十二烷基磺酸钠的镁铝类水滑石（Mg/Al-SDS-HTLc）,与十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）缩合反应制备了氨基化镁铝类水滑石（Mg/Al-NH2-HTLc）。 然后以Mg/Al-NH2-HTLc修饰热解石墨电极,通过循环伏安法探讨了该电极对吸附在其表面的大肠杆菌的杀灭作用。 结果表明,被吸附的大肠杆菌在经过循环伏安扫描后死亡率达到98.68%,大肠杆菌的死亡可能是由于细胞膜中易氧化物质（如鸟嘌呤）被氧化所致。     

主链含酰亚胺环和炔基的聚酰亚胺型聚氨酯弹性体的合成及阻燃性能

以均苯四甲酸酐、 D,L-苯丙氨酸和1,4-丁炔二醇为原料合成了一种含有酰亚胺环和炔基的二醇, 并以其为扩链剂, 采用预聚体法, 与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)反应, 合成了不同硬段含量的主链含有酰亚胺环和炔基的热塑性聚酰亚胺型聚氨酯弹性体. 用红外光谱(FTIR)、 电子拉力机、 热失重分析(TG)、 广角X射线衍射(XRD)、 UL-94垂直燃烧和极限氧指数对聚酰亚胺型聚氨酯弹性体进行了表征. 结果表明, 这种聚氨酯呈现出无定形结构; 其拉伸强度随着硬段含量的增加而增大; 与传统的热塑性聚氨酯相比, 酰亚胺环和炔基改性的聚酰亚胺型聚氨酯弹性体的热分解过程非常缓慢, 呈现出较好的热稳定性; 不同硬段含量的聚酰亚胺型聚氨酯弹性体的UL-94垂直燃烧均达到V-2级别; 其极限氧指数随着硬段含量的增加而增大.     

超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量

建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。     

锌掺杂对TiO2染料敏化电池光阳极中电荷俘获态分布及电子复合过程的影响

基于瞬态光电压和瞬态光电流技术研究了锌掺杂的TiO2染料敏化太阳能电池中电子复合及传输的动力学行为.通过实验获得了不同阳极掺杂条件下的电子复合时间常数与电子收集时间常数,考察了锌掺杂对电池阳极材料导带能级和电子俘获态的影响.研究结果表明,锌的掺杂在提高TiO2导带能级的同时延长了俘获态电子的复合时间常数,从而大大提高了电池的开路电压.     

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚

采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC－MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998,方法的检出限（LOD）为0.2 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平（0.5、2、10、100 μg/kg）下的回收率为74.5%～98.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。     

整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素

将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1％ ～ 116.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.2％～8.7％(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥1O)分别为0.10和0.20μg/kg.该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析.     

γ-Fe2O3/Ag/TiO2的制备与抗菌性能

采用两步法合成了γ-Fe₂O₃/Ag/TiO₂复合光催化剂, 以大肠埃希氏菌(E. coli)为目标菌, 对数去除率为评价指标评价了催化剂的抗菌性能, 优化了催化剂的最佳制备参数. 通过X射线衍射、 扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 当Ti/Ag摩尔比为1:0.05, 煅烧时间为3 h, 煅烧温度为350 ℃时, γ-Fe₂O₃/Ag/TiO₂表现出最佳抗菌活性. 复合催化剂具有介孔结构, 比表面积为89.1 m²/g; 光吸收边界达690 nm, 有良好的可见光响应能力; 磁性较强, 在水处理应用中可有效分离和重复使用. 反应条件不受光源限制, 在有/无光照下均具有良好的抗菌活性, 且太阳光辐照下对E. coli的对数去除率可达6.28.     

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。     

鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。