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81.
成功构筑了β-环糊精修饰的三维还原氧化石墨烯复合材料(3D-rGO/β-CD),并对该复合材料进行扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、热重分析和拉曼光谱分析等一系列的表征,分析了其形貌和结构的特征。进一步将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了一种新型电化学传感器(3D-rGO/β-CD/GCE)。利用3D-rGO/β-CD/GCE电化学传感器,通过微分脉冲伏安法(DPV)对左氧氟沙星(LEV)进行了检测。其中,具有多孔结构的三维还原氧化石墨烯具有优异的导电性能、比表面积大、化学稳定性好等优良的性质,而修饰的β-环糊精能在其环形腔内与客体分子结合形成超分子包合物,进而可以对LEV进行有效识别。研究结果显示,在最优实验条件下,3D-rGO/β-CD/GCE对左氧氟沙星的检测具有较宽的线性范围(1~150μmol/L),且检测限可达0.33μmol/L,同时该修饰电极还表现出良好的选择性和稳定性。此外,成功将其应用于实际水样中LEV的检测,表明该传感器具有一定的应用潜力。 相似文献
82.
以乙酰二茂铁和蒽醛为原料,合成了一种新的反应型荧光探针1-二茂铁基-3-(9-蒽基)丙烯酮,经1H NM R,13C NM R,IR,LC-M S等手段表征确证。基于Michael加成引起的电子转移机制,利用硫化氢的强亲核性,以荧光滴定法考察了该化合物在生理条件下对硫化氢的识别作用,得出其最佳识别时间为50 min,最佳识别浓度为50μmol/L,且多数离子不会对其识别作用产生干扰。这种能稳定检测的,具有高选择性、高灵敏度的反应型荧光探针化合物,可用于生物医药领域。 相似文献
83.
设计合成了3种新颖的金属有机配合物(MOCs):{[Pb2(HL)(phen)]·2H2O}n(1),{[Ni(H3L)(4,4''-bipy)1.5(H2O)4]·6H2O}n(2)和{[Ni2(HL)(1,4-bibb)(H2O)]·(CH3CN)·H2O}n(3)(H5L=3,5-二(2'',5''-苯二羧酸)苯甲酸,phen=1,10-菲咯啉,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶,1,4-bibb=1,4-二(苯并咪唑)苯),并通过单晶X射线衍射、红外光谱(IR)、热重分析(TG)和粉末衍射对它们进行结构表征。结构分析表明1是基于[Pb2(μ2-COO)2(μ1-COO)4]SBUs的一维链状结构;2是二维层状结构,其拓扑符号为{4.62}2{42.62.82};3是一个3D网络结构,其拓扑符号为{62.84}{64.82}2。进一步研究了配合物荧光和磁性能。荧光检测显示,配合物1在水溶液中可以高灵敏识别Fe3+和Cr2O72-离子。同时研究了配合物1对Fe3+和Cr2O72-猝灭机理。磁性分析表明配合物3中的Ni(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用。 相似文献
84.
QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10μg/kg,定量下限为5.0~25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%,RSD(n=6)为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14~2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 相似文献
85.
利用双(苯并咪唑)桥联配体1,4-双(2-苯并咪唑基)苯(bbib)和4,4′-双(2-苯并咪唑基)联苯(bbibp)与过渡金属盐在水热条件下反应,合成了3种新型的一维配位聚合物,{[Mn(bbib)(H_2O)_4](H_2BTC)·2H_2O}_n(1),[Zn(bbib)Cl_2]_n(2)和[Zn(bbibp)Cl_2]_n(3),并通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射分析、单晶X射线衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,配合物1中的O-H…O氢键以及配合物2和3中的C-H…Cl氢键在上述配合物的三维超分子结构的构筑过程中起着重要的作用。在考虑配合物强氢键作用的基础上,配合物1的超分子结构可以简化为(4,6)-连接的{42·58·64·7}{42·64}网络,配合物2可以看做是一个5-连接的{43·67}骨架,配合物3可以简化成6-连接(48·67)-msw网络结构。此外,荧光识别性能研究表明配合物2和3可以实现对水相中Fe~(3+)离子的高灵敏性和高选择性识别。 相似文献
86.
87.
邻苯二酚、3,5-二叔丁基邻苯二酚分别与1,5-二氯-3-氧(杂)戊烷在碱性条件下反应, 合成了开链冠醚化合物(1a-b)。1a-b与环氧氯丙烷在氢氧化钠正丁醇中缩合, 得到相应的6-羟基二苯并-16-冠-5(2a-b)。化合物2a-b分虽与丁二酰氯、壬二酰氯在无水苯中反应, 生成了两种新的酯型双冠醚化合物3a-b; 2a-b分别与1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,8-二氯-3,6-二氧(杂)辛烷及1,11-二氯-3,6,9-三氧(杂)十一烷在无水二氧六环中反应, 得到了四种新的醚型双冠醚化合物4a-e。 相似文献
88.
Synthesis of the Biomimetic Polymer: Aliphatic Diamine and RGDS Modified Poly(d,l-lactic acid) 总被引:4,自引:0,他引:4
Xu Feng NIU Yuan Liang WANG Yan Feng LUO Jun PAN Li Xia GUO 《中国化学快报》2005,16(8):1035-1038
A novel poly(d, /-lactic acid) (PDLLA) based biomimetic polymer was synthesized by grafting maleic anhydride, butanediamine and arg-gly-asp-ser (RGDS) peptides onto the backbone of PDLLA, aiming to overcome the acidity and auto-accelerating degradation of PDLLA during degradation and to improve its biospecificity and biocompatibility. The synthetic copolymer was characterized by FTIR, ^13C NMR and amino acid analyzer (AAA). 相似文献
89.
静电纺丝法和气流-静电纺丝法制备聚砜纳米纤维 总被引:7,自引:0,他引:7
应用电纺法制备了聚砜纳米纤维.设计了一种新型的气流静电纺丝装置,其特点是在喷丝头上添加了喷气组件.电纺过程中所用聚砜的特性粘数为0.97dLg,溶剂为二甲基乙酰胺,载气为氮气.研究了聚砜纳米纤维的平均直径与过程参数之间的关系.研究表明影响聚砜纳米纤维的平均直径的主要因素为电压、纺丝液的流速、喷丝头与收集器之间的距离、操作温度以及纺丝液的性质(如粘度、表面张力和电导率).纳米纤维的平均直径和直径分布用扫描电镜表征.应用这种气流静电纺丝法制备的纳米纤维的直径范围是50~500nm.所得纳米纤维的直径依赖于电压、喷丝头与收集器之间的距离以及喷丝液的浓度.结果表明,采用气流静电纺丝不仅能制备较细而且均匀的纳米纤维,而且产量更高. 相似文献
90.
簇合物[Fe(DMF)6][W2S6]的合成,结构和性能研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以(NH_4)_2WS_4、FeCl_3和NaS_2CNC_5H_(10)为原料,合成出[Fe(DMF)_6][W_2S_6]簇合物,用X射线衍射法测定了晶胞结构.其晶胞参数为a=0.8778(1)nm,b=0.9467(3)nm,c=1.1362(6)nm,α=71.506(1)°,β=74.775(2)°,γ=74.775(2)°,ν=0.84806nm~3,Z=1.晶体结构经块矩阵最小二乘法精修后,最终偏离因子R=0.0811.此外还进行了红外光谱、紫外可见光谱的测定. 相似文献