现场侦检装备在应对化学威胁中的应用与发展

近年来,国内外不断发生的化学恐怖袭击和化学事故仍然是当今人类生存、国家安全所面临的重大威胁。化学侦检是防化应急处置与救援的眼睛,熟练掌握和正确使用侦检装备是应对化学威胁、降低损失和伤亡的关键因素。基于化学传感等技术的侦检装备具有响应快速、智能便携的特点,并且在远程监测和实时值守等方面具有优势。该文针对涵盖电化学传感器、质量敏感型传感器、红外传感器、拉曼传感器、离子迁移谱仪、火焰光度检测器、光致电离检测器、远程遥测传感装备等在内的现场侦检装备,从原理、性能、优势和不足等方面进行了概述,重点阐述了侦检装备在应对化学威胁方面的最新进展,并对其发展趋势、应用前景进行了展望,以期为化学侦检装备在应对化学威胁中的深入研究与应用提供参考。     

9,10⁃二(N⁃苯基吲哚⁃3⁃乙烯基)蒽的合成及聚集诱导荧光和压致荧光变色性质

通过简单的Wittig反应合成了一个荧光化合物9,10-二(N-苯基吲哚-3-乙烯基)蒽(IA-Ph); 通过核磁共振和质谱对其结构进行了确认; 利用荧光发射光谱和紫外吸收光谱对其光物理性质进行了表征. 结果表明, 化合物IA-Ph兼具聚集诱导荧光(AIE)和压致荧光变色性质, 在相同浓度下, 该化合物在THF/H₂O(体积比1∶9)混合溶液中的荧光强度比在纯四氢呋喃(THF)溶液中增加了12倍, 具有明显的AIE效应. 通过简单而有效的机械力研磨, 化合物可以从初始的发绿光转变为研磨后的橙红光, 光谱红移约68 nm; 而且在加热或溶剂熏蒸条件下, 化合物的颜色可以回复到起始的绿光, 具有完全可逆性.     

以三唑农药为配体的两个铜配合物的合成、晶体结构与抑菌活性(英文)

由三唑农药烯效唑和多效唑合成了2个铜配合物[CuL14Cl2](1)和[CuL24Cl2·4H2O](2)(L1=uniconazole,L2=paclobutrazol)。通过元素分析、红外光谱和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明,1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.895 6(3)nm,b=1.326 7(4)nm,c=1.491 8(4)nm,α=94.828(3)°,β=97.774(3)°,γ=105.280(3)°,V=1.680 8(9)nm3。2属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.021 89(19)nm,b=1.329(3)nm,c=1.366 4(3)nm,α=81.564(2)°,β=79.508(2)°,γ=79.185(2)°,V=1.785 3(7)nm3。在2个配合物中,六配位的铜离子都采取扭曲的八面体配位构型,分别来自三唑配体的4个氮原子和2个氯原子配位。1和2都由分子间氢键连接成一维链结构。与相应的配体相比,1和2的抑菌活性明显增强。     

超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

不同管径聚乙烯管的旋转挤出

通过口模旋转挤出制备3种管径聚乙烯(PE)管,系统研究其结构与性能。结果表明,相较于传统挤出PE管内串晶平行与轴向,旋转挤出过程中聚合物熔体的流动是轴向牵引流动和环向拖曳流动的叠加,其方向偏离轴向,可诱导串晶偏离轴向排列,从而提高PE管的环向取向度,实现PE管的环向增强,抑制裂纹在PE管内沿轴向扩展。随PE管管径的增加,在相同旋转角速度下环向流动线速度增大,串晶偏离轴向的夹角增加,环向取向度更高,因而旋转挤出制备的大口径PE管具有更优的性能。     

RAFT聚合法合成聚丙烯酰胺基偶氮苯的研究

以二硫代苯甲酸苄酯(BDTB)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)为单体,DMF为溶剂,利用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),并考察了聚合温度和链转移剂浓度对聚合反应的影响。通过FT-IR、1 H-NMR、GPC等对链转移剂和聚合物结构进行了表征。结果表明:聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,分子量分布窄;随着[BDTB]/[AIBN]比例的增大,聚合速率和分子量下降,分子量分布变窄。     

冷冻干燥法制备天然高分子复合聚电解质纳米纤维

将壳聚糖(CS)溶液和透明质酸钠(SH)溶液共混,制备成CS-SH复合聚电解质溶液,并对溶液中所形成的胶粒进行了粒径分布和ZETA电位表征。用冷冻干燥法除去溶剂,制备了CS-SH复合聚电解质纳米纤维膜。用FT-IR对其结构进行分析,并用SEM对其形貌进行了表征。并将复合聚电解质纳米纤维膜作为疏水性药物紫杉醇(PTX)的载药体系,研究了其药物释放行为。结果表明,PTX在该载体中的释放较为平缓,这可以延长药物的有效时间,降低给药次数,增强治疗效果,降低药物的毒副作用。     

基于柔性多羧酸配体H3TCOPM构筑的Co(Ⅱ)配合物的合成与结构

以三苯甲烷-4,4’,4"-三羧酸（H₃TCOPM）为主配体,以含氮二齿配体4,4’-bipyridine（4,4’-bipy）为辅助配体,与Co（NO₃）₂·6H₂O通过溶剂热反应得到了2个配位聚合物{[Co₂（α-OH-TCOPM）（OH）（H₂O）₄]·DMF}_n（1）（α-OH-H₃TCOPM=三苯甲醇-4,4’,4"-三羧酸）和{[Co₃（α-OH-TCOPM）₂（4,4’-bipy）₃（H₂O）₆]·2H₂O}_n（2）。晶体结构分析表明,配合物1为四边形的二维层状结构,而配合物2为二维网状结构。采用红外光谱、粉末X射线衍射对配合物进行了表征,用热重分析仪研究了其热稳定性。     

Ag@AgBr光催化剂的制备及其可见光催化降解亚甲基蓝反应性能

采用沉积-沉淀及光还原法制备了Ag@AgBr等离子体光催化剂,利用X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱对其进行了表征,并考察了该等离子体光催化剂在可见光(λ420nm)下的催化性能,探讨了催化剂用量、pH值、亚甲基蓝初始浓度、H2O2添加量、循环使用及捕获剂对Ag@AgBr催化性能的影响.结果表明,当亚甲基蓝的初始浓度为10mg/L,催化剂用量为1g/L,pH=9.8时,光照12min后,亚甲基蓝的降解率高达96%,且样品经5次循环使用后活性基本保持不变;而少量H2O2的添加对光催化活性影响不大,过量的H2O2会降低光催化活性;乙二胺四乙酸捕获空穴后比异丙醇捕获·OH后的光催化活性降得更低.同时,对Ag@AgBr等离子体光催化剂可见光降解亚甲基蓝的催化机理进行了分析.     

一种腙水解合成醛(酮)的绿色化学方法

腙与二水合氯化铜在80%乙腈溶液中回流反应1 h～3 h,高收率地制得相应的醛(酮)。实现了铜盐的循环使用,符合绿色化学理念。