β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体

采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相(NCDSP),在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为:乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短(<15 min)。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2~140μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9993~0.9996),平均回收率为97.6%~103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%(n=5)。     

两个基于4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸的稀土配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

以4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸为配体,采用水热法合成了2种稀土配位聚合物[Tb(tbc3)(H2O)3]n(1)和{[Nd(tbc3)(H2O)3]·H2O}n(2)(Htbc=4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸)。运用X-射线单晶衍射法对该配位聚合物进行了结构测定,并对其进行了元素分析、红外光谱、TG及荧光光谱表征。单晶结构表明,配位聚合物1为三斜晶系,空间群P1,配位聚合物2属于单斜晶系,空间群为P21/c。配位聚合物1和2均为一维链结构,均通过非共价键作用形成三维超分子构造。     

十三氟辛基修饰的疏水有机-无机杂化二氧化硅膜孔结构、氢气分离及水热稳定性

采用1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和十三氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)为前驱体,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备了十三氟辛基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料。利用接触角测量、红外光谱、动态光散射和N2吸附等测试技术分别对膜材料的疏水性、溶胶粒径和孔结构进行表征,并深入研究有支撑膜材料的氢气渗透、分离性能以及长期水热稳定性。结果表明,十三氟辛基修饰后的膜材料由亲水性变成了疏水性,当nPFOTES/nBTESE=0.6时膜材料对水的接触角达到(110.4±0.4)°,膜材料还保持微孔结构,孔径分布在0.5~0.8 nm。氢气在修饰后的膜材料中的输运遵循微孔扩散机理,在300℃时,氢气的渗透率达到8.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/CO2,H2/CO和H2/SF6的理想分离系数分别为5.49,5.90和18.36,均高于相应的Knudsen扩散分离因子。在250℃且水蒸气物质的量分数为5%水热环境下陈化250 h,氢气渗透率和H2/CO2的理想分离系数基本保持不变,膜材料具有良好的水热稳定性。     

新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征

利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。     

超高效液相色谱法测定餐饮油烟中的十五种醛酮

采用在流动相中添加四氢呋喃的方法来改善丙烯醛-2,4-二硝基苯肼(DNPH)和丙酮-DNPH的分离,然后优化流动相比例和梯度,确定了UPLC分析醛酮-DNPH的色谱条件。有机溶剂消耗量和分析时间分别是传统方法的1/20~1/10和12%~30%;工作曲线线性相关系数、方法检出限和测定下限均满足HJ683-2014的规定;UPLC法测定醛酮的2,4-二硝基苯肼衍生物的平均回收率为91.5%~101%。基于常规的超高效反向C18色谱柱,在40℃条件下建立了高效分离醛酮混标的UPLC方法,方法已用于测定餐饮油烟中醛酮类化合物。     

高β相聚偏氟乙烯基复合体系的制备及压电性能

为了提高聚偏氟乙烯(PVDF)的压电性能,需要寻找有效的途径来提高PVDF的电活性相(β相)含量。 通过水热法成功合成了Ag、ZnO以及二者复合(Ag-ZnO)的3种类型纳米粒子,并与PVDF共混形成PVDF复合薄膜。 通过表征PVDF复合材料的形貌,结晶性能和压电性能,可以发现Ag-ZnO复合纳米粒子的协同作用可以有效提高PVDF的结晶性能和压电性能。 此外,通过单轴拉伸可以使得所有PVDF膜的β相含量得到进一步提高,其中拉伸后的PVDF/Ag-ZnO纳米颗粒(P-C)的β相物质的量分数最高,达到70.0％,最佳的压电系数(d₃₃)达到了31.0 pC/N。     

CRISPR-Cas System for RNA Detection and Imaging

The system of clustered regularly interspaced short palindromic repeats(CRISPR)and CRISPR-associated endonucleases(Cas)have been widely used in gene editing,disease treatment,molecular diagnosis and chromosome imaging.On account of the programmable target recognition of CRISPR-Cas system and the specific targeting function toward RNA of type Ⅵ class Ⅱ Cas proteins,CRISPR-Cas system has been deployed as RNA recognition and detection tools,exhibiting promising application potentials in the field of RNA detection and imaging.In this review,we summarize the latest research progresses as well as development prospects of CRISPR-Cas system in RNA diagnosis and live cell RNA imaging.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED(He)、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。结果表明,利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改⁸²Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中⁸²Se、⁶³Cu、⁶⁰Ni、⁶⁶Zn、¹¹¹Cd、⁷⁵As、²⁰²Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.000 4～0.08 mg/kg,加标回收率在96.2%～107%,测定GBW10010a(大米)、GBW10012(玉米)、GBW10021(豆角)3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标...     

机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响

采用磁控溅射法在ITO玻璃上制备了CdZnTe薄膜,探究机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响。通过对XRD图谱、Raman光谱、AFM显微照片等实验结果分析阐明了机械磨抛影响CdZnTe薄膜阻变特性的物理机制。研究结果表明,磁控溅射制备的薄膜为闪锌矿结构,F43m空间群。机械磨抛提高了CdZnTe薄膜的结晶质量;CdZnTe薄膜粗糙度(Ra)由磨抛前的3.42 nm下降至磨抛后的1.73 nm;磨抛后CdZnTe薄膜透过率和162 cm^-1处的类CdTe声子峰振动峰增强;CdZnTe薄膜的阻变开关比由磨抛前的1.2增加到磨抛后的4.9。机械磨抛提高CdZnTe薄膜质量及阻变特性的原因可能是CdZnTe薄膜在磨抛过程中发生了再结晶。