RAFT聚合法合成聚丙烯酰胺基偶氮苯的研究

以二硫代苯甲酸苄酯(BDTB)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)为单体,DMF为溶剂,利用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),并考察了聚合温度和链转移剂浓度对聚合反应的影响。通过FT-IR、1 H-NMR、GPC等对链转移剂和聚合物结构进行了表征。结果表明:聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,分子量分布窄;随着[BDTB]/[AIBN]比例的增大,聚合速率和分子量下降,分子量分布变窄。     

冷冻干燥法制备天然高分子复合聚电解质纳米纤维

将壳聚糖(CS)溶液和透明质酸钠(SH)溶液共混,制备成CS-SH复合聚电解质溶液,并对溶液中所形成的胶粒进行了粒径分布和ZETA电位表征。用冷冻干燥法除去溶剂,制备了CS-SH复合聚电解质纳米纤维膜。用FT-IR对其结构进行分析,并用SEM对其形貌进行了表征。并将复合聚电解质纳米纤维膜作为疏水性药物紫杉醇(PTX)的载药体系,研究了其药物释放行为。结果表明,PTX在该载体中的释放较为平缓,这可以延长药物的有效时间,降低给药次数,增强治疗效果,降低药物的毒副作用。     

基于柔性多羧酸配体H3TCOPM构筑的Co(Ⅱ)配合物的合成与结构

以三苯甲烷-4,4’,4"-三羧酸（H₃TCOPM）为主配体,以含氮二齿配体4,4’-bipyridine（4,4’-bipy）为辅助配体,与Co（NO₃）₂·6H₂O通过溶剂热反应得到了2个配位聚合物{[Co₂（α-OH-TCOPM）（OH）（H₂O）₄]·DMF}_n（1）（α-OH-H₃TCOPM=三苯甲醇-4,4’,4"-三羧酸）和{[Co₃（α-OH-TCOPM）₂（4,4’-bipy）₃（H₂O）₆]·2H₂O}_n（2）。晶体结构分析表明,配合物1为四边形的二维层状结构,而配合物2为二维网状结构。采用红外光谱、粉末X射线衍射对配合物进行了表征,用热重分析仪研究了其热稳定性。     

Ag@AgBr光催化剂的制备及其可见光催化降解亚甲基蓝反应性能

采用沉积-沉淀及光还原法制备了Ag@AgBr等离子体光催化剂,利用X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱对其进行了表征,并考察了该等离子体光催化剂在可见光(λ420nm)下的催化性能,探讨了催化剂用量、pH值、亚甲基蓝初始浓度、H2O2添加量、循环使用及捕获剂对Ag@AgBr催化性能的影响.结果表明,当亚甲基蓝的初始浓度为10mg/L,催化剂用量为1g/L,pH=9.8时,光照12min后,亚甲基蓝的降解率高达96%,且样品经5次循环使用后活性基本保持不变;而少量H2O2的添加对光催化活性影响不大,过量的H2O2会降低光催化活性;乙二胺四乙酸捕获空穴后比异丙醇捕获·OH后的光催化活性降得更低.同时,对Ag@AgBr等离子体光催化剂可见光降解亚甲基蓝的催化机理进行了分析.     

一种腙水解合成醛(酮)的绿色化学方法

腙与二水合氯化铜在80%乙腈溶液中回流反应1 h～3 h,高收率地制得相应的醛(酮)。实现了铜盐的循环使用,符合绿色化学理念。     

十七氟癸基修饰的有机-无机杂化二氧化硅膜材料的制备及气体分离性能

以十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了十七氟癸基修饰的SiO₂溶胶, 采用浸渍提拉法在γ-Al₂O₃/α-Al₂O₃多孔陶瓷支撑体上涂膜, 然后在N₂气氛保护下烧结成完整无缺陷的有机-无机杂化SiO₂膜. 利用扫描电子显微镜对膜材料的形貌进行观察, 通过动态光散射技术对溶胶粒径及分布进行测试, 利用视频光学接触角测量仪、 红外光谱仪和热分析仪表征了十七氟癸基修饰对有机-无机杂化SiO₂膜疏水性的影响. 结果表明, 十七氟癸基已经成功修饰到SiO₂膜材料中, 且随着PFDTES加入量的增大, 溶胶粒径和膜材料对水的接触角不断增大. 当n(PFDTES): n(BTESE)=0.25: 1时, 溶胶粒径分布较窄, 平均粒径为3.69 nm, 膜材料对水的接触角为(112.0±0.4)º. 在修饰后的有机-无机杂化SiO₂膜中H₂的输运遵循微孔扩散机理, 在300℃时, H₂的渗透率达到5.99×10^-7 mol·m^-2·Pa^-1·s^-1, H₂/CO和H₂/CO₂的理想分离系数分别达到9.54和5.20, 均高于Knudsen扩散的理想分离因子, 表明膜材料具有良好的分子筛分效应.     

硫掺杂氧化锡纳米材料的固相合成及其可见光降解百草枯

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板, 采用低温固相反应法合成了硫掺杂二氧化锡(S-SnO₂)纳米粉体材料, 并用XRD、XPS、SEM、UV-Vis、FTIR及HR-TEM等技术对材料进行了表征, 探讨了S掺杂SnO₂纳米材料对百草枯的可见光降解性能, 分析了S掺杂效应的作用机理。结果表明, 采用固相反应法所得SnO₂及S-SnO₂纳米材料的禁带宽度变窄, SDBS对材料的表面结构具有一定的调控作用。S是以S(Ⅳ)和S(Ⅵ)的形式进入SnO₂晶格形成Sn_1-xS_xO₂晶体结构而不是进入SnO₂晶格间隙, Sn-O-S键的弯曲振动峰介于930~980 cm^-1之间。S的掺杂使SnO₂纳米材料表面活性增强, 光催化降解百草枯的活性依次为SnO₂ 2(SDBS) 2 2(SDBS), 2 h内, S-SnO_2(SDBS)样品对除草剂百草枯的光催化活性达95.2%, 其主要原因是S-SnO_2(SDBS)材料表面有更多的羟基和进入SnO₂晶格的S, 有利光生电荷的有效分离。     

磁性碳纳米管表面铅离子印迹聚合物的制备及应用

以乙烯基修饰的磁性碳纳米管为基质,Pb2+为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出一种对Pb2+具有特异吸附能力的新型磁性印迹聚合物(MWNTs/MIIPs)。采用扫描电镜、红外光谱和振动样品磁强计等技术并对该印迹聚合物的形态、化学结构和性能进行表征。吸附实验结果表明,所制备的MWNTs/MIIPs对Pb2+具有良好的吸附和选择识别能力,最大吸附量为25.9 mg/g;选择吸附实验结果表明,Pb2+/Cu2+,Pb2+/Zn2+,Pb2+/Co2+,Pb2+/Mg2+,Pb2+/Cd2+以及Pb2+/Ni2+的选择因子分别是2.3,2.5,2.1,2.2,2.1和2.4。结合原子吸收光谱分析技术,此MWNTs/MIIPs成功应用于实际样品中微量Pb2+的分离富集,富集倍数可达40.5倍。     

十三氟辛基修饰的疏水有机-无机杂化二氧化硅膜孔结构、氢气分离及水热稳定性

采用1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷（BTESE）和十三氟辛基三乙氧基硅烷（PFOTES）为前驱体,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备了十三氟辛基修饰的有机-无机杂化SiO₂膜材料。利用接触角测量、红外光谱、动态光散射和N₂吸附等测试技术分别对膜材料的疏水性、溶胶粒径和孔结构进行表征,并深入研究有支撑膜材料的氢气渗透、分离性能以及长期水热稳定性。结果表明,十三氟辛基修饰后的膜材料由亲水性变成了疏水性,当n_PFOTES/n_BTESE=0.6时膜材料对水的接触角达到（110.4±0.4）°,膜材料还保持微孔结构,孔径分布在0.5~0.8nm。氢气在修饰后的膜材料中的输运遵循微孔扩散机理,在300℃时,氢气的渗透率达到8.5×10^-7mol·m^-2·s^-1·Pa^-1,H₂/CO₂,H₂/CO和H₂/SF₆的理想分离系数分别为5.49,5.90和18.36,均高于相应的Knudsen扩散分离因子。在250℃且水蒸气物质的量分数为5%水热环境下陈化250h,氢气渗透率和H₂/CO₂的理想分离系数基本保持不变,膜材料具有良好的水热稳定性。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。