超临界苯类溶剂对聚苯乙烯降解的影响

在高压间歇反应器中,温度340~370℃,以苯、甲苯、乙苯和对二甲苯为超临界溶剂研究了聚苯乙烯(PS)的降解特性.苯类物质是聚苯乙烯的优良溶剂,在超临界条件下其优异的传质、传热性能使聚苯乙烯快速降解.聚苯乙烯在不同超临界溶剂中降解转化率相近,而降解产物组成差别很大,分析了不同超临界溶剂对聚苯乙烯降解过程的影响.结果表明超临界甲苯对降解过程影响最小,苯乙烯收率最高.聚苯乙烯降解过程中,高分子链断裂和解聚同时进行,结合连续分布理论建立了聚苯乙烯降解的动力学模型,得到在超临界甲苯中聚苯乙烯链端解聚活化能为138.4 kJ.mol-1.     

三种马来二腈基二硫烯镍(Ⅲ)离子对配合物的制备和结构表征

合成了3种离子对配合物 [1-benzyl-3-bromopyridium]⁺[Ni(mnt)₂]^- (1)，[1-(4′-flurobenzyl)-3-bromopyridiunm]⁺[Ni(mnt)₂]^- (2)，[1-(4′-cholorobenzyl)-3-bromopyridium]⁺[Ni(mnt)₂]^- (3)，(mnt=马来二腈基二硫烯，maleonitrile dithiolate)获得了单晶并解析了它们的单晶结构。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

Preparation and Characterization of Ternary Europium ComplexDoped Thin SolGel Hybrid Film by Fluorescence Spectroscopy*

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｌｏｗ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｏｆｔｈｅｓｏｌ－ｇｅｌｍａｔｅｒｉａｌｍａｋｅｓｉｔｐｏｓｓｉｂｌｅｔｏｅｎｔｒａｐｏｒｇａｎｉｃｓｐｅｃｉｅｓｅａｓｉｌｙｗｉｔｈｉｎａｒｉｇｉｄｇｌａｓｓｍａｔｒｉ...     

Enantiomer separation by CEC——Enantiomer separation by packed-capillary electrochromatography

Three chiral compounds were successfully separated in a short time with two enantiomer separation models on packed-capillary electrochromatography (CEC). (i) 75 μm I.D. capillaries were packed with 5 μm β-cyclodextrin (β-CD) chiral stationary phase (CSP). Effects of voltage, pH and concentration of organic modifier on electroosmotic flow (EOF) and chiral separations were investigated systematically. Enantiomers of a neutral compound (benzoin) and a neutral drug (mephenytoin) were separated within a short time with high efficiency. Efficiency of 32 000 theoretical plates per meter and resolution (R_s) of 1.42 were achieved for enantiomers of benzoin using a βCD packed column with 6.2 cm packed length. Efficiency of 45 000 theoretical plates per meter and R_s of 3.40 were obtained for enantiomers of mephenytoin. Especially, the enantiomer separation of mephenytion was performed in just 3.4 min with R_s of 2.60. (ⅱ) 75 μm I.D. capillary was packed with octadecylsilica particles (ODS). Chiral separat     

成都经济生态区大气降尘中镉赋存形态的研究

采用Tessier连续提取法对成都经济生态区不同区域的24个大气降尘样中镉的赋存形态进行了研究。研究结果表明,大气降尘中的镉主要以残留态形态存在;各形态镉在总镉中所占百分比含量由大到小排列顺序依次是:残留态,碳酸盐结合态,交换态,铁锰结合态,有机结合态;交换态镉、碳酸盐结合态镉这两种具有较高生物有效性的形态镉在总镉中所占的平均百分比含量分别是6.420%和8.917%;铁锰氧化物结合态、有机结合态、残留态镉这三种形态镉生物有效性很低,分别在总镉中所占的平均百分比含量分别是3.419%、2.365%和78.907%。通过分析可得出,汽油和煤的燃烧以及工厂排放镉能加大城市大气降尘的镉污染。     

在线自动化柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中组胺的研究

建立了在线自动化柱前衍生.高效液相色谱法测定食品中组胺的新方法.通过对测定过程中各个影响因素进行优化,如自动化衍生程序的设定,衍生试剂的用量,衍生体系pH影响等,确立了适宜的测定条件.在该条件下,对于组胺的检出限为0.01 μg/mL,在0.05～100 λg/mL范围内,线性关系良好(r2＞0.999).通过对样品基质进行加标,检出限为0.20 mg/kg.将所建立的方法应用于金枪鱼罐头,烟熏鲣鱼,冻鲭鱼等样品中组胺的测定,测得的组胺含量为0.59～167 mg/kg,加标回收率均大于97%,测定值的相对标准偏差均小于5%.所建立的方法适用于大量样品的常规分析测定.     

离子液体支载稀土催化剂催化 2,2-二甲基-三亚甲基碳酸酯均聚及其与ε-己内酯的共聚

首次合成了离子液体支载稀土催化剂,并探讨了其催化2,2-二甲基-三亚甲基碳酸酯(DTC)均聚及其与ε-己内酯(ε-CL)的共聚,结果表明该新型催化剂能有效地催化DTC的均聚及其与ε-CL的共聚.研究了不同稀土以及加料顺序等反应条件对聚合的影响,发现轻稀土的催化活性比重稀土高,其中离子液体支载La催化剂的催化活性最高,而通过控制不同的加料顺序可以制备DTC和ε-CL的无规及嵌段共聚物.对共聚物结构进行了表征.     

碳酸二甲酯在固体碱上吸附和活化的原位红外光谱研究

采用原位红外技术研究了碳酸二甲酯在氧化镁、氟化镁、镁铝复合氧化物和氟改性的镁铝复合氧化物4种固体碱表面上的吸附和活化行为。结果表明:碳酸二甲酯以单、双齿两种形态吸附于固体碱的表面,双齿吸附的比单齿吸附的更易活化。碳酸二甲酯吸附于氧化镁和镁铝复合氧化物上活化生成甲氧基,吸附于氟化镁上活化生成甲氟基;而吸附于氟改性的镁铝复合氧化物上优先活化生成甲氟基,随着吸附表面温度的升高,逐渐有甲氧基生成,说明氟改性的镁铝复合氧化物是一种优良的甲基化反应催化剂。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.