Comb-shaped 2-Methylimidazolium Poly(arylene ether sulfone) Anion Exchange Membranes with High Alkaline Stability

A series of comb-shaped poly(arylene ether sulfone)s containing pendant 2-methyl-3-alkylimidazolitun group(ImPAES-Cx,x=1,6,10)was prepared and characterized as novel anion exchange membranes.These Im-PAES-Cx membranes were obtained by benzylic bromination and imidazolium functionalization.The characteristic nano-phase separation structure was formed in membranes with longer alkyl side chains,as confmned by small-angle X-ray scattering.The nano-phase separation structures endowed ImPAES-Cx membranes with improved ionic conductivity,dimensional stability(at least 60% decrease water uptake and swelling ratio at 60℃)and mechanical properties,together with excellent alkaline stability.Especially,ImPAES-C6 membranes possessed enhanced hydroxide conductivity and chemical stability simultaneously.These results suggest that it is a feasible strategy to introduce appropriate length of alkyl side chains into anion exchange membranes(AEMs)to improve the performance.     

固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析。采用反相C₁₈色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测。实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6%～97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05 mg/kg。该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测。     

Nano/Micro HKUST-1 Fabricated by Coordination Modulation Method at Room Temperature

A simple and fast route for the synthesis of metal-organic framework(MOF) particles was presented.Cu 3(BTC) 2(HKUST-1,BTC=1,3,5-benzenetricarboxylate),one of the most well-known MOFs,was synthesized at room temperature via coordination modulation method.By adding different modulators(monocarboxylic acids) into the reaction system,the morphologies of HKUST-1 crystals were tuned from nano spheres to micro octahedrons at room temperature without any complex equipment.X-Ray diffractions and gas sorption measurements revealed highly crystalline particles with large Brunauer-Emmett-Teller(BET) surface areas(1116―1273 m 2 /g) and total pore volumes(0.62―0.73 cm 3 /g).The significantly small particle sizes and high capacity of gas sorption are considered advantageous for envisaged application in practical industrial process.     

高效液相色谱-串联质谱法检测生物样品中6种雌激素

建立了雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚和炔雌醇6种雌激素在生物体中的HPLC-MS/MS分析方法.采用加速溶剂萃取、固相萃取技术进行提取、富集及净化,有效降低了基质的干扰.以甲醇-0.1％氨水溶液为流动相,以C18色谱柱进行分离,质谱采用电喷雾负离子扫描模式,6种雌激素的回收率为88％～104％,相对标准偏差在1.3％～8.3％之间.雌酮、雌二醇、雌三醇在生物体中的方法检出限0.35ng/g;己烯雌酚、己烷雌酚、17α-乙炔基雌二醇在生物体中的方法检出限为0.13ng/g.方法适用于生物体内雌激素的分析和检测.     

新型燃料电池质子交换膜──含叔丁基的磺化聚芳醚砜

以3,3'-二磺酸钠基-4,4'-二氯二苯砜(SDCDPS)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、二氟二苯酮(DFBP)为原料,利用亲核缩聚反应,通过调整磺化单体(SDCDPS)和非磺化单体(DFBP)的比例与叔丁基对苯二酚(TBHQ)共聚,合成了不同磺化度的聚芳醚砜.聚合物成膜后的研究结果表明,该膜具有良好的机械性能和电化学性能,可能在质子交换膜燃料电池中得到应用.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定TB9钛合金中微量Si

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对TB9钛合金中微量Si的测定进行了研究。总结了基体对较灵敏Si的8条分析线的光谱干扰,发现从Si 185.067nm到Si 288.158nm均有不同基体元素的干扰,对微量Si的测定影响很大。经研究对比,选用背景相对低且信噪比高的Si 288.158nm线,以试剂加定量V为空白来校正基体V的光谱叠加干扰,标准加入法测定。方法检出限0.04μg/mL,标准加入校准曲线的线性相关系数0.999 9。样品加标回收率为100%~105%,相对标准偏差(n=8)小于2.0%。方法简便可靠,可获得满意的分析结果。     

多壁碳纳米管负载氢氧化铁纳米胶粒修饰玻碳电极固相微萃取及电化学检测三氯生

采用多壁碳纳米管负载氢氧化铁纳米胶粒修饰的玻碳电极对三氯生进行固相微萃取富集,其萃取过程符合一级动力学方程和Temkin吸附等温方程。循环伏安法表明三氯生在0.558 V处有一不可逆的氧化峰,pH值与氧化峰电位呈良好的线性关系,表明三氯生的氧化过程为1个电子伴随着1个质子的反应。氧化峰电流随扫速增加而线性增加,为吸附控制反应,氧化峰电流与三氯生浓度的对数在3.333×10~(-6)~3.333×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,检出限达3.333×10~(-6)mol/L。该方法的重现性及选择性好,已用于洗手液中三氯生的检测。以MOPAC2012软件提供的PM7半经验分子轨道方法,在设计的三氯生与氢氧化铁纳米胶粒形成的络合物分子簇模型上进行半经验分子轨道计算,热力学及前线轨道相关系数的计算结果表明:形成的三氯生络合物的ΔG0,证明形成了稳定的三氯生络合物;且三氯生络合物形成过程中发生了电子转移。     

C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用法测定极地水体中有机磷酸酯

建立了C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用技术测定极地水体中10种有机磷酸酯(OPEs)的方法。根据优化后的样品前处理及仪器方法,利用C_(18)膜富集4 L水体中的10种OPEs,经二氯甲烷超声提取,在电喷雾正离子模式下,采用选择反应监测(SRM)模式进行分析,线性相关系数为0.994 4~0.999 9。10种OPEs的加标回收率为64.1%~115%,方法检出限为0.08~0.55 ng/L。该方法适用于极地水体中10种OPEs的分析,利用该方法对北极水体样品中的10种OPEs进行检测,测得冰川融水中∑OPEs的质量浓度为0.64~6.64 ng/L,海水中∑OPEs的质量浓度为0.09~2.03 ng/L。     

热塑性聚合物复合材料蠕变性能的综述

热塑性聚合物复合材料(TPCs)由于其力学性能优异、产量巨大,并具有价格优势,已被作为重要的结构材料得到了广泛的应用.然而,由于聚合物的粘弹本性,其不可避免地会在外力的作用下产生随着时间延长而增加的形变,即蠕变.这种作用将对材料造成永久形变以及不可恢复的破坏,从而限制材料的应用.本文通过对TPCs蠕变的研究综述,详细探讨了TPCs蠕变的机理特征,分析了各类因素(诸如分子结构、填料、应力、温度等)对TPCs蠕变作用的影响规律.在此基础上,简明扼要的分析并提出了有助于获得抗蠕变性能优异的TPCs的方法.     

城市垃圾与煤混烧的灰渣中重金属的特性分析

在0.15MWt循环流化床燃烧试验台上进行了城市垃圾与煤混烧试验,对焚烧后的灰渣中重金属的特性进行了研究。研究结果显示,重金属在焚烧产物中通常以不同的化合物形态存在,改变垃圾与煤混烧时的燃烧工况条件,可以改变重金属的化合物形态,从而改变重金属在灰渣中的分布;灰渣中重金属的浸出毒性低于危险废物浸出毒性鉴别标准中的限定值。