Zur Jodbestimmung im Nanogrammbereich nach der Sandell-Kolthoff-Reaktion

Zusammenfassung Bei einem Verfahren zur Jodbestimmung in Biomatrices auf Grund der Sandell-Kolthoff-Reaktion wurden der alkalische Aufschluß sowie weitere Verfahrensschritte mit ¹³¹J-Tracer auf Jodverlust und Reproduzierbarkeit überprüft und eine modifizierte Arbeitsvorschrift ausgearbeitet. Bei Grasproben wurde eine Standardabweichung von 7% ermittelt.Wir danken Herrn Prof. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentralinstituts für Analytische Chemie, für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Ing. (grad.) A. Belouadah, Herrn R. Flucht, Herrn W. Hoffmann, Frl. R. Kremin, Frl. C. Mohl, Frau M. L. Müller, Frl. A. Putet und Herrn Ing. (grad.) H. Wehner — alle Zentralinstitut für Analytische Chemie — für ihre tatkräftige Mitarbeit bei Entwicklung und Routine sowie Herrn A. Hertling (ZAC) und der zentralen Glasbläserei der KFA (Leitung. H. Kremer) für technische Unterstützung.     

Ditopic Ligands. The Synthesis of a Series of Phosphine-Functionalised Macrocycles

The synthesis of a series of phosphine-functionalised macrocycles, 1–6 , is described. The combination of N-and O-sites with P- and S-sites provides ligands which may bind transition or non-transition metal ions; as a consequence, they give access to dinuclear complexes containing both a Lewis acid and a redox metallic site. Compounds 1,2 and 6 are heterodinucleating ligands capable of binding two dissimilar metals in proximity. Macrocycles 3–5 are homotopic ligands which may form homodinuclear complexes of transition metals.     

Die Gel-Struktur künstlicher Fasern aus regenerierter Zellulose,I

Ohne Zusammenfassung     

Zur Kenntnis des Verhaltens der Oxidsulfate der Seltenen Erden gegen Chlorwasserstoff. II. Charakterisierung und thermisches Verhalten der Umsetzungsprodukte der Oxidsulfate mit Chlorwasserstoff

The reaction products of the oxide sulphates of rare earths with hydrogen chloride are mixtures of chlorides M^IIICl₃ and chloride-sulphates M^IIICl₃ and chloride-sulphates M^IIIClSO₄. By oxidation of these mixtures, oxide sulphates MO₂SO₄ are formed as final products. Intermediary products are mixtures of M^IIIOCl? M^IIIClSO₄.     

Fortschritte in der Theorie des Perlongleichgewichts

Zusammenfassung Es werden die Anteile einzelner Autoren an der Erforschung des Perlongleichgewichtsverh?ltnisses, soweit sie die wesentlichen Punkte betreffen, einander gegenübergestellt und die Ergebnisse in übersichtlicher Weise wiedergegeben, wobei auf einige in Zweifel gezogene Punkte n?her eingegangen wird. Der das Grunds?tzliche berührende Fortschritt der letzten Jahre besteht in dem von P. H. Hermans und Mitarb, geführten Nachweis, da? die ernstlich nicht bezweifelte vorhandene Schulz-Flory-Verteilung auch für das Instabile Geltung hat, welcher Umstand eine gewisse Vereinfachung der vorher aufgestellten Gleichgewichtsbeziehungen m?glich macht.     

Recent trends in ultra‐fast HPLC: New generation superficially porous silica columns

New generation columns, i.e. packed with superficially porous silica particles are available as trade names with following manufacturers: Halo, Ascentis Express, Proshell 120, Kinetex, Accucore, Sunshell, and Nucleoshell. These provide ultra‐fast HPLC separations for a variety of compounds with moderate sample loading capacity and low back pressure. Chemistries of these columns are C₈, C₁₈, RP‐Amide, hydrophilic interaction liquid chromatography, penta fluorophenyl (PFP), F5, and RP‐aqua. Normally, the silica gel particles are of 2.7 and 1.7 μm as total and inner solid core diameters, respectively, with 0.5‐μm‐thick of outer porous layer having 90 Å pore sizes and 150 m²/g surface area. This article describes these new generation columns with special emphasis on their textures and chemistries, separations, optimization, and comparison (inter and intra stationary phases). Besides, future perspectives have also been discussed.     

The photo-dehydro-Diels-Alder (PDDA) reaction

The photo-dehydro-Diels-Alder (PDDA) reaction is a valuable extension of the classical Diels-Alder (DA) reaction. The PDDA reaction differs from the DA reaction by the replacement of one of the C-C-double bonds of the diene moiety by a C-C triple bond and by the photochemical triggering of the reaction. This entails that, in contrast to the DA reaction, the PDDA reaction proceeds according to a multistage mechanism with biradicals and cycloallenes as intermediates. The PDDA reaction provides access to a considerable variety of compound classes. For example, 1-phenylnaphthlenes, 1,1'-binaphthyls, N-heterocyclic biaryls, and naphthalenophanes could be obtained by this reaction.