小分子盐对盐酸十八胺单层膜影响的研究

利用Langmuir单层膜模拟生物矿化过程或者是利用LB膜技术构筑层状固体模板来制备与组装纳米材料已成为新的研究热点~([1,2]),因为通过变换成膜材料及制备条件,可以调控生成材料的性质.Langmuir单分子膜的成膜性能直接决定着LB膜的沉积质量、结构和性能~([3,4]).     

硅氢加成反应用铂催化剂的研究进展

系统综述了铂催化剂体系研究的几个主要发展阶段及目前存在的问题;介绍了铂催化烯烃硅氢加成反应合成有机硅的机理.指出有机硅产品在我们的生活和生产中越来越重要,是不可或缺的化工材料;不饱和烃的硅氢加成反应是合成有机硅的重要途径之一,主要利用过渡金属作为催化剂进行加成.     

交叉响应传感器鉴别β受体激动剂及其混合体系

开发了一种鉴别β受体激动剂的新型阵列传感器。该传感器由8种传感物质构成,使用96孔板酶标仪采集响应数据,结合主成分分析(PCA)、分层聚类分析(HCA)、判别分析(LDA)等模式识别方法进行数据处理,对5类β受体激动剂及其混合物进行检测。PCA结果表明,该传感器主要是基于空间结构以及氢键作用实现对β受体激动剂的识别;HCA结果显示,93个分析样本归类正确;LDA结果显示,该传感器对于β受体激动剂识别的准确率达98.9%。本方法在β受体激动剂的检测中有潜在应用价值。     

油茶籽油中角鲨烯含量的气相色谱法测定

建立了油茶籽油中角鲨烯含量测定的气相色谱检测方法.油茶籽油样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,石油醚萃取净化,经HP -5色谱柱分离,气相色谱仪(GC-FID)检测,外标法定量.在5～ 200g/L线性范围内线性良好,在1.0～3.0g/kg添标水平,平均回收率在93.7％ ～ 101.3％,相对标准偏差在1.7％～6.8％...     

基于脉冲微反装置的Au/HZSM-5催化剂上正丁烷反应性能研究

以HZSM-5沸石分子筛为载体,尿素为沉淀剂,采用常压沉积-沉淀法和负压沉积-沉淀法制备了系列Au/HZSM-5沸石催化剂并采用常规催化剂表征方法对其进行了表征.用脉冲微反装置评价了纯正丁烷(99.9%)在氢型和金改性的纳米HZSM-5催化剂上的反应活性和烯烃选择性.结果表明,在550℃下,负压沉积-沉淀法制备的不同金负载量的纳米HZSM-5催化剂上的转化率和烯烃选择性都远高于常压沉积沉淀法制备的催化剂.改性量为2.0%的Au/HZSM-5-A(负压)催化剂正丁烷转化率达到了58.0%、烯烃选择性为57.2%.脱氢和脱甲基活化是正丁烷的重要活化方式,也是影响其烯烃选择性的主要因素.金改性在提高正丁烷转化率的同时,也促进了正丁烷的脱氢和脱甲基活化.纳米HZSM-5因晶粒度小,孔道短和微孔扩散阻力低而有利于正丁烷转化.负压有利于清除HZSM-5内部的无定型杂质和脱气净化处理,有利于金的负载量和分散度.     

氧化石墨烯表面生长铕配合物纳米晶及其荧光性能研究

本文利用π-π堆积的方式在氧化石墨烯(GO)表面生长了Eu(Ⅲ)配合物纳米晶。傅立叶变换红外光谱(FTIR),透射电子显微镜(TEM),X-射线衍射(XRD)的表征证明,Eu(Ⅲ)配合物纳米晶成功地生长在氧化石墨烯表面。荧光光谱分析证明,复合材料具有一定的荧光性能,其中Eu³⁺的猝灭浓度为18wt%。热重分析显示,复合材料的热稳定性也比纯配合物有了明显的提高。     

席夫碱钼(Ⅵ)配合物的制备及催化大豆油环氧化

以水杨醛和邻氨基酚为起始原料, 合成了N-亚水杨醛基-2-氨基苯酚配体(H₂SAP); H₂SAP与乙酰丙酮钼的无水乙醇溶液反应, 制得席夫碱钼(Ⅵ)配合物MoO₂(SAP)(EtOH); 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、¹H NMR及热重分析对配合物进行了表征. 以MoO₂(SAP)(EtOH)为催化剂, 研究了其催化合成环氧大豆油的催化性能, 考察了氧源种类、反应温度、反应时间及溶剂/助剂等因素对环氧化反应的影响. 结果表明, 以65%(质量分数)叔丁基过氧化氢(65% TBHP)为氧源, 在80℃时反应4 h, 转化率和选择性分别为43.0%和67.2%, MoO₂(SAP)(EtOH)在催化体系中表现出强烈的助剂效应, 当加入强给电子配体咪唑时, 环氧产率显著降低. 同时对该配合物催化环氧化机理进行了初步探讨.     

白酒中二元酸二乙酯的固相微萃取与气相色谱联用快速测定

应用固相微萃取 (SPME)和气相色谱联用 ,以十四醇为内标 ,建立了快速测定豉香型白酒中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯 (统称二元酸二乙酯 )的方法;采用正交设计研究了萃取时间、解吸时间、盐效应等对萃取的影响 ,优化了分析条件 ;该法在0.05～10mg·L -1范围内有良好的线性范围和重复性 ,符合生产控制的要求     

超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸

该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。     

Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂制备及可见光催化性能

采用机械球磨法成功制备Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明,Ag_3PO_4纳米粒子均匀地附着在MoS_2纳米片层结构上,两者形成紧密结合。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性;通过循环实验考察复合催化剂的稳定性。结果显示,含有1%的MoS_2纳米片与Ag_3PO_4形成的复合催化剂在30 min内对亚甲基蓝的降解率为95%,其降解动力学常数是纯相Ag_3PO_4的2倍。经过5次循环实验后复合催化剂对于亚甲基蓝的降解率为84%,而纯Ag_3PO_4对于亚甲基蓝的降解率仅为35%。Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂具有优良的光催化活性和高稳定性,主要归因于二硫化钼纳米片与磷酸银形成异质结,磷酸银激发的电子和二硫化钼纳米片产生的空穴直接复合,从而促使光生电子从磷酸银晶体表面快速分离,减轻了磷酸银的光电子腐蚀,同时也提高了复合物的光催化活性。