微波辐射下4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的合成和晶体结构

标题化合物C14H15ClN2O3是由2-氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在TsOH作用下用微波辐射反应得到, 结构通过单晶X-射线衍射法确定, 其晶体属三斜晶系, 空间群P, Mr = 294.73, a = 7.688(1), b = 9.106 (2), c = 11.412(2) ? = 102.963(3), = 105.957(2), g = 102.484(2), V = 714.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.369 g/cm3, = 0.276 mm-1, F(000) = 308, 最终的偏离因子为R = 0.0845, wR = 0.2092。在分子结构中嘧啶环为船式结构, 平面1(苯环)与平面2 ((C(8)C(9) C(10)N(2))之间的两面角为 91.57啊?     

Exploring the Microstructure of YBCO Nanopowders

High temperature superconductor YBa2Cu3O7-π (YBCO) nanopowders were successfully prepared by a citrate pyrolysis technique. The phase formation and microstructure of the nanopowders were studied. The microstructure analysis shows that the obtained YBCO powders have very fine grains with a size around several tens of nanomaters. The suoerfine morphology reveals that the thermal agglomeration of the particles decreases with decreasing the annealing temperature and shortening the annealing time. In addition, the complete phase formation of YBCO depends upon the annealing temperature and the annealing time as well. So far, these nanopowders have been used to fabricate the melt-textured YBCO bulk materials.     

3,3,6,6-四甲基-9-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢夹氧蒽的合成和晶体结构

标题化合物C24H26O5是由胡椒醛、达咪酮在微波辐射下反应而得,反应在5分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群P, a = 7.1338(1), b = 10.4406 (3), c = 14.3323(4) , a = 82.56(1), b = 89.37(1), g = 78.94(1), V = 1038.73(4) 3, Mr = 394.45, Z = 2, Dc = 1.261 g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.088 mm-1, F(000) = 420, R = 0.0648, wR = 0.1588。在分子结构中吡喃环为船式构象,2个的环己酮环为信封式结构。     

燃料电池的机理模型及控制建模的研究

根据直接甲醇燃料电池(DNIFC)的组成结构、工作原理,并运用电化学,流体动力学、热力学等学科理论,建立了DNIFC电池性能数学模型,并结合DNIFC实验数据进行仿真,结果表明这种数学建模是合理和有效的。由于数学模型的复杂性难以满足工程上对PNIFC控制系统的设计特别是实时控制需要的情况,本文提出一种基于最小二乘支持向量机建模算法,用具有RBF核函数的LS-SVM离线建立DNIFC电堆的非线性模型;仿真和实验结果表明了该建模方法具有建模简单、模型精度高等优点,亦证明了该算法的有效性和优越性。研究结果对直接甲醇燃料电池控制系统的建模和控制具有一定的实用价值。     

卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药的前处理研究

采用Envi-carb/NH2复合柱净化,GC/MS法检测,对提取条件、净化条件和检测条件充分优化后,建立了卷烟主流烟气总粒相物中4种氨基甲酸酯类农药(久效威、甲奈威、克百威和抗蚜威)含量的快速分析方法.该方法的线性范围为0.01～10.0mg/L,相关系数(R)大于0.996 6,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于6.97%,检测限(LOD)均为10μg/L,样品的加标回收率均大于90.20%～92.80%.方法用于卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量的测定,结果令人满意.     

液相色谱-质谱联用在线测定3种植物激素

褪黑激素、复合胺及吲哚乙酸等神经递质在高等植物中的发现为理解植物生理的机制提供了新的可能性.建立了一种在线制备方法,将样品粉末化后装填入小柱,利用水、甲酸-水和甲醇-水在线预洗制备后,切换至分析流路,采用梯度洗脱及ESI源LC-MS/MS检测植物中3种神经递质,每个样品的检测时间10 min,较离线方法的分析时间缩短了...     

Cr/NaZSM-5催化剂上CO2氧化丙烷脱氢反应

以亚微米级NaZSM-5为载体合成了一系列负载型Cr催化剂, 采用氮气吸附、 XRD、 UV-Vis和H2-TPR对Cr/NaZSM-5催化剂的结构和织构性质进行了表征, 并评价了催化剂在CO2气氛下的丙烷脱氢性能. 硅铝摩尔比为60, Cr质量分数为3%的催化剂具有最高的反应活性, 于550 ℃反应10 min和8 h后的丙烷转化率分别为48.3%和30.1%, 丙烯选择性则分别为86.0%和91.8%. 催化剂中的Cr6+含量和反应初活性具有良好的对应关系, 表明高Cr6+含量对催化剂表现出高的丙烷脱氢活性是至关重要的. CO2气氛下的丙烯产率明显比氮气气氛下的高, 这是由于CO2气氛下催化剂表面有较多量的Cr6+, 并且CO2可通过逆水煤气变换反应除去脱氢反应生成的氢.     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a New Three-dimensional Heterometallic Coordination Polymer

A new 3d-4f heterometallic polymer {[Sm2Cu(PDC)2(SO4)2(H2O)6]·2H2O}n 1 has been synthesized by Sm2O3, Cu(SO4)2·5H2O and pyridine-3,5-dicarboxylic acid under hydrothermal conditions. The compound crystallizes in triclinic system, space group P1, with a = 6.352(7), b = 10.040(10), c = 10.315(11) , α = 94.958(14), β = 95.556(7), γ = 99.747(14)°, V = 641.7(12)3, Z = 1, Mr = 1030.63, Dc = 2.651 Mg/m3, μ = 5.615 mm-1, F(000) = 491, the final R = 0.0491 and wR = 0.1345 for 2098 observed reflections with I > 2σ(I). The compound is a three-dimensional network structure in which infinite lanthanide-carboxylate chains are linked by [Cu(SO4)2]2- metalloligands to form a mixed-metal coordination network.     

WO3／ZrO2和MoO3／ZrO2固体超强酸体系研究

研究了浸渍偏钨酸铵和仲钼酸铵的无定形ＺｒＯ２在焙烧过程中钨和钼氧化物表面分散和晶相变化情况。发现于３５０℃焙烧后钨，钼仍以多聚酸根形式分散于ＺｒＯ２表面，用ＸＲＤ法测定的“视阈值”远大于按ＷＯ３和ＭｏＯ３计算的单层分散容量，８００℃焙烧后钨和和钼以ＷＯ３和ＺｒＭｏ２Ｏ８的形式分散于ＺｒＯ２表面上，用ＸＲＤ方法测定的“视阈值”与ＷＯ３和ＺｒＭｏ２Ｏ８的单层分散容量相近。Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂法和正戊烷     

基于纳米粒子的比色检测及其在化学传感及生物检测的应用

基于纳米粒子的比色检测由于其简单性、多样性而备受关注。在该体系中,目标分析物直接或间接诱发纳米粒子的聚集和分散,从而可通过溶胶的颜色改变实现分析检测。该综述介绍了纳米粒子分散及聚集过程的物理现象,简单讨论了纳米粒子间的作用力,对两种作用机制(粒子间交联和非粒子间交联来调节纳米粒子的分散和聚集)进行了介绍。并对纳米粒子在重金属离子检测、生物检测等方面的应用及方法的分析特性进行了概述,对其未来发展趋势进行了展望。