AgNbO3/石墨烯复合材料的合成及其可见光催化甲基橙降解活性

采用固相法合成AgNbO₃/石墨烯复合纳米材料,利用透射电子显微镜(TEM)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)对样品的形貌及光学性质进行了表征。研究发现,AgNbO₃与石墨烯复合后,带隙能明显降低,吸收光波长范围增大。以甲基橙溶液的降解为光催化模型反应评价了AgNbO₃/石墨烯复合纳米材料的可见光催化性能。结果表明:与纯AgNbO₃相比,AgNbO₃/石墨烯复合纳米材料对甲基橙的可见光催化性能明显增强。实验条件下,经300 ℃煅烧的AgNbO₃/石墨烯(2:1)复合纳米材料表现出最优的催化性能,它对甲基橙的可见光催化脱色速率系数约为纯AgNbO₃的10倍。光催化降解机理研究表明,促使甲基橙降解脱色的主要活性物种为·O₂^- 和 h⁺。     

小型球形脉冲氙灯光谱分析与实验测定

作为分析仪器和医疗仪器光源,脉冲氙灯的光谱特性直接影响着仪器的整体性能。为了研究脉冲氙灯放电回路参数及几何参数对其光谱特性的影响,利用气体放电理论分析了脉冲氙灯发光过程,设计了光谱检测系统,实验测定了脉冲氙灯在不同放电参数下的光谱特性。结果表明：脉冲氙灯光谱由连续谱和线状谱组成,连续谱有离子复合和韧致辐射产生,线状谱由电子能级跃迁产生。相对光谱辐射能量随着放电电压升高呈近似线性增长、并随着储能电容的变大而变大。在放电电压较低时,弧长较短时相对光谱辐射能量较大;在放电电压较大时,弧长越长相对光谱辐射能量越大。对于脉冲氙灯工作参数选取以及应用生产具有重要的意义。     

The beam-based calibration of an X-ray pinhole camera at SSRF

A pinhole camera for imaging X-ray synchrotron radiation from a dipole magnet is now in operation at the Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF) storage ring. The electron beam size is derived by unfolding the radiation image and the point spread function (PSF) with deconvolution techniques. The performance of the pinhole is determined by the accuracy of the PSF measurement. This article will focus on a beam-based calibration scheme to measure the PSF system by varying the beam images with different quadrupole settings and fitting them with the corresponding theoretical beam sizes. Applying this method at SSRF, the PSF value of the pinhole is revised from 37 to 44 μm. The deviation in beam size between the theoretical value and the measured value is minimized to 4% after calibration. This optimization allows us to observe the horizontal disturbance due to injection down to as small as 0.5 μm.     

无穷维自回归过程的中偏差原理

本文考虑无穷维自回归过程经验协方差函数的中偏差原理,仅对自回归过程的随机扰动项做了高斯可积性的假设,这个条件比[4]中的对数Sobolev不等式要弱很多.主要利用了m-相依随机变量的中偏差结果和Ellis-Grtner定理,推广了[6]的结果.     

1-烷（苯）氧基-3-（3，4-亚甲基二氧）苯基-2-丙醇的合成与生物活性研究

黄樟素氧化物与烷氧基钠和苯氧基钠反应，区域选择性地开环加成，生成1-烷 （苯）氧基-3-（3，4-亚甲基二氧）苯基-2-丙醇。该系列化合物具有诱导细胞凋 亡与分化的生物活性。     

高分子量的枝状聚硅烷的合成与表征

根据硅氢加成反应机理设计了“顺点滴式”工艺 ,高效、低耗地合成了甲基苯乙基二氯硅烷和甲基正己基二氯硅烷 .根据Wurtz还原偶联反应原理 ,采用“预聚”和“混聚”两种工艺分别合成枝状共聚硅烷 ,发现运用“预聚”工艺可以合成分子量很高的枝状聚硅烷 .     

固固相反应合成牛磺酸水杨醛钾与锑、铋的配合物

合成了牛磺酸水杨醛钾,并采用室温固固相反应法合成了牛磺酸水杨醛钾与三氯化锑和三氯化铋的配合物,其组成为:K2MC18H20O8N2S2 (M = Sb, Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系,锑配合物的晶胞参数为:a = 1.2869 nm, b = 1.7636 nm, c = 1.9917 nm, β= 93.79埃活榕浜衔锏木О问篴 = 1.4770 nm, b = 2.0334 nm, c = 2.0149 nm, β= 94.05。红外光谱表明N、Cl原子参与了配位,中心离子的配位数为5。     

用双氧水绿色氧化环己酮合成己二酸的研究

以30%的双氧水为氧化剂, 钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂, 在无有机溶剂、无相转移剂的条件下, 研究了环己酮氧化制己二酸的反应. 研究结果表明, 用廉价的草酸为配体, 最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双氧水的物质的量比为2.0∶3.3∶100∶350, 在92 ℃下反应12 h, 可制得80.6%的己二酸; 用GC-MS跟踪了氧化过程中三种主要物质环己酮、己内酯及己二酸含量随反应时间的变化关系, 提出了其主要氧化机理为环己酮首先经Beayer-Villiger氧化反应生成己内酯, 己内酯进一步氧化成己二酸.     

Theoretical Investigation of the Mechanism of Rh(III)-catalyzed Annulation of 2-Biphenylboronic Acid with Activated Alkene

The mechanism is investigated for Cp^tBuRh(OH)₂-catalyzed annulation of 2-biphenylboronic acid with three activated alkenes using M06-2X functional. The reaction comprises transmetalation via two steps and following C-H activation producing reactive Rh-biphenyl complex with two Rh—C σ bonds. After the coordination/insertion of alkenes, respective fused or bridged cyclic products are yielded depending on different alkenes accompanied by the release of Cp^tBuRh. The promotion of Cp^tBuRh(OH)₂ lies in the barrier decrease of transmetalation and C-H activation ready for coordination/insertion ensuring the smooth progress of common rate-limiting reductive elimination. The stereoselective transfer and ring rotation are specific for benzoquinone and cyclopropenone. The role of Rh(III) catalyst and release of Rh(I) is supported by Multiwfn analysis on frontier molecular orbital(FMO) of specific transiton states(TSs) and Mayer bond order(MBO) value of vital bonding, breaking.     

停流-抑制动力学荧光法测定痕量苯酚

用停流技术研究了在H2SO4介质中,苯酚抑制BrO-3氧化丁基罗丹明B荧光猝灭反应,并探讨了反应机理。基于苯酚对该反应诱导期的影响作用,建立了停流-抑制动力学荧光法测定痕量苯酚的新方法。方法的检出限为1.4×10-8g.L-1,线性范围为0.4~15.0μg.L-1,11次测定7.0μg.L-1苯酚的相对标准偏差为2.1%。本法灵敏、简便,用于测定制药废水和番茄酱样品中痕量苯酚,结果满意。