5-异烟酰胺异钛酸构筑的Cu(Ⅰ)-Eu和Ni(Ⅱ)-Eu化合物的合成、晶体结构和性质研究(英文)

利用不同过渡金属盐在溶剂热中合成了2个杂核化合物{[CuEu2(INAIP)3(HCOO)(H2O)3]·3H2O}n(1)和{[NiEu2(INAIP)4(H2O)4]·4H2O}n(2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1和2都属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:配合物1 a=1.088 7(3)nm,b=1.515 8(4)nm,c=1.564 4(2)nm,V=2.333 2(10)nm3,Z=2,Dc=1.955 g·cm-3,μ=3.203 mm-1,F(000)=1352,Rint=0.027,R1=0.0505,wR2=0.1309。配合物2 a=1.013 4(3)nm,b=1.083 6(6)nm,c=1.374 1(2)nm,V=1.453 0(9)nm3,Z=1,Dc=1.878 g·cm-3,μ=2.554 mm-1,F(000)=818,Rint=0.045 8,R1=0.034 1,wR2=0.086 9。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接而成的三维二重贯穿sqc27拓扑结构,而配合物2是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土铕离子形成二维层状结构,该二维层通过Ni-O和Ni-N键连接成三维非贯穿网络结构。配合物1和2具有典型的稀土铕离子红色荧光和高的热稳定性。     

基于反应性两嵌段共聚物的刺激响应性有机/无机杂化囊泡的制备及性能研究

采用ATRP法制备了结构明确的两亲性嵌段共聚物聚[甲基丙烯酸(N,N-二甲氨基)乙酯-b-甲基丙烯酸(3-(三甲氧基硅基))丙酯],其在甲醇/水的混合溶液中自组装形成囊泡结构,并通过甲基丙烯酸[3-(三甲氧基硅基)]丙酯链段中三甲氧基硅基的水解交联,形成了稳定的共聚物囊泡结构。用光散射、SEM和TEM对囊泡的结构进行了表征。所得共聚物囊泡粒子具有温度和pH双重响应性,通过简单调控温度或pH值来实现囊泡粒子的溶解与沉淀收集,可用于蛋白质等的分离与纯化。     

中温热解焦油重馏分悬浮床加氢裂化的研究

以中温热解煤焦油为原料,对其性质进行了分析,其中,350℃重质馏分中胶质含量30.88%,沥青质含量37.27%,四氢呋喃不溶物3.36%,属于常规固定床加氢裂化难以直接处理的馏分。合成了一种Mo系超分散催化剂,采用FT-IR、XPS、XRD、SEM和TEM等对催化剂进行了表征,催化剂中含有Mo=O和Mo-S特征结构,活性金属的硫化率为84.34%,在体系中具有优良的分散性,在反应体系内原位分解为超分散MoS_2颗粒;在0.25 t/d连续装置上进行了热解重油悬浮床加氢裂化实验研究,考察了反应条件对产物分布情况和结焦率的影响,得出适宜的反应条件为19 MPa,440℃,催化剂的添加量为300 mg/kg;此条件下石脑油收率24.47%,柴油馏分收率49.71%,结焦率1.32%。     

Synthesis,Characterization and Catalytic Activity of Salen Co(Ⅲ)Cl in Alternating Copolymerization of CO2 and Propylene Oxide

The title complex Salen Co(Ⅲ)Cl(Salen = 6,6’-((1E,1’E)-(cyclohexane-1,2-diylbis(azaneylylidene))bis(methaneylylidene))bis(2,4-di-tert-butylphenol)) was synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, 1H NMR and UV-Vis. The complex can be used as catalyst for the propylene oxide(PO)/CO2 copolymerization in different conditions of reaction time, reaction temperature, carbon dioxide pressure and monomer concentration, and the optimum conditions for copolymerization were obtained.     

环境化学开放性实验设计:重金属污染土壤的化学淋洗*

介绍了一个开放性环境化学实验。该实验以被重金属污染的土壤为研究对象,分别使用稀盐酸、乙二胺四乙酸、氯化钙为淋洗剂,对其进行化学淋洗修复。通过电感耦合等离子体光谱仪分析比较修复前后土壤中铅、镉的含量,用以帮助学生加深理解配合/螯合作用、酸-碱反应、离子交换反应、胶体的性质、土壤重金属形态、土壤性质与组成等相关环境化学知识。实验所用的土壤样品由学生自选,不同类型土壤的理化性质影响淋洗效果,从而增加了实验结果的不确定性。本实验贴近学科前沿且联系工程实际,可激发学生独立思考和探索精神,提高学生的科研能力与解决复杂问题的能力。     

五氧化二钒催化环己烯烯丙位氧化

 研究了以五氧化二钒为催化剂,以过氧化氢水溶液为氧源氧化环己烯. 考察了溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应温度等因素对催化剂性能的影响. 结果表明,常温下环己烯在此催化体系中主要发生烯丙位氧化反应生成环己烯酮. 溶剂的种类对催化活性和烯丙位酮式氧化的选择性具有较大的影响,丙酮是该反应的合适溶剂. 在丙酮与环己烯的体积比为4, 五氧化二钒与环己烯的质量比为1∶40, 过氧化氢与环己烯的摩尔比为3和反应温度为20 ℃的条件下,反应24 h后的环己烯转化率可达60%以上,环己烯酮选择性可达85%. 催化反应过程中丙酮可能与过氧化氢作用生成过氧化酮,从而进行氧转移,催化剂则经过V5+/V4+物种的循环使环己烯氧化成为环己烯酮等产物.     

氧化铝的改性及其在合成气直接制二甲醚反应中的应用

 采用浸渍法制备了经硼、磷和硫的含氧酸根阴离子改性的γ-Al2O3, 以其为甲醇脱水活性组分,与铜基甲醇合成活性组分CuO-ZnO-Al2O3组成双功能催化剂,并在连续流动加压固定床反应器上考察了催化剂对合成气直接制二甲醚反应的催化性能. 结果表明, SO2-4改性可以显著提高γ-Al2O3的甲醇脱水活性,从而提高产物中二甲醚的选择性和一氧化碳的转化率. 此外,还详细研究了SO2-4改性条件如SO2-4含量、焙烧温度及前驱物种类的影响. 结果表明,当SO2-4含量为10%, 焙烧温度为550 ℃时,二甲醚的选择性及一氧化碳的转化率最高; SO2-4前驱物的种类对其改性效果的影响很小.     

STM针尖诱导构筑-置换两步法制备Pt表面纳米结构

STM“Jump-to-contact”针尖诱导表面纳米构筑是目前水溶液中具有最高分辨率的一种表面纳米构筑技术.然而,一些金属因其具有较高的内聚能而难以发生针尖原子向表面的转移,限制了该技术的广泛应用.本文建立了以STM构筑-置换两步法获得不能直接利用“Jump-to-contact”原理进行构筑的金属表面纳米团簇阵列,利用STM针尖“Jump-to-contact”诱导在Au(111)表面构筑Cu纳米团簇阵列,然后通过Pt-Cu置换的方法,制备出Au(111)表面的Pt纳米团簇阵列.     

Synthesis, Crystal Structure, Fluorescent and Thermal Properties of Sodium Tridecafluorodizirconate Na5Zr2F13 Compound

1 INTRODUCTION Considerable research effort on the heavy metal fluoride glasses like barium, zirconium fluoride and a series of rare-earth fluorozirconate compounds du- ring the last two decades was initiated by the broad optical transmission window of these glasses and thereby the potential for ultralow-loss optical fi- bers[1~10]. The fluorozirconate of alkali metals was first reported in 1938[11], and most of the sodium and potassium fluorozirconates were reported amongthe 1940s and 19…     

一种新型双吡啶悬臂Mn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及DNA结合能力研究

通过3,3′-((乙烷-1,2-二基双(2-甲基吡啶杂氮二基)双(亚甲基))双(2-羟基-5-甲基苯甲醛)与2-羟基-1,3-丙二胺的缩合反应得到一种具有双吡啶悬臂的双核锰配合物。通过X射线单晶衍射确定了该配合物结构,结果显示其分子式为[Mn₂(C₃₇H₄₃N₆O₆)]·(ClO₄)₂。该配合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数为:a=1.096 50(19) nm, b=1.419 5(3) nm, c=3.109 4(5) nm, β=108.153(5)°。进一步分析表明两个二价锰离子分别与(N_amine)₂(N_imine)₂O₃和(N_imine)₂O₄体系配位,它们与配位原子形成的几何构型分别是十面体和扭曲的八面体。两个中心锰离子距离为0.331 6 nm,由酚氧原子和醋酸根共同桥联。另外,本文也利用伏安法和黏度法对该配合物与小牛胸腺DNA的结合能力进行研究,实验结果表明它们之间的结合方式为弱的插入作用。