β-MnO2纳米棒的电磁特性和多极化驰豫损耗

采用低温水热合成法,以(NH₄)₂S₂O₈作氧化剂,以MnSO₄·H₂O为锰源,在高压反应釜中加热120 ℃并保压48 h制备了β-MnO₂纳米棒。利XRD,SEM,TEM和振动样品磁强计(VSM)对产物进行表征,并就产物的电磁特性和多极化损耗机制进行研究。结果表明,纳米粉体产物是直径为50～70 nm,长度约为几个微米并具有四方晶体结构的β-MnO₂纳米棒,同时产物表现出超顺磁性特征。β-MnO₂纳米棒具有优异的电磁波损耗特性,厚度为1 mm的试样其最大反射损耗在18 GHz能达到-8.1 dB,优于-5 dB的有效吸收带处于15.7～18 GHz宽频段内;2 mm厚的试样在9.8 GHz其反射损耗达到-25 dB,并且优于-5 dB的有效吸收带处于8～12.8 GHz。     

有序介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)的制备与微波增强光催化降解一氯苯

采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂, 在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上, 通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76). 通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 能量色散X射线(EDX), N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征. 结果表明, 以非离子表面活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31 nm, BET比表面积为99.78 m2·g-1. 与TiO2相比, 其孔径有序性大幅度提高, 粒子的聚集度降低, 表面酸性显著增加. 微波增强光催化性能研究结果显示, H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高, 可有效地降解一氯苯溶液.     

新型强阳离子交换聚合物整体柱的制备及其在奶制品中三聚氰胺测定中的应用

在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质。优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性。通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集。在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法。奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg和0.3 mg/kg,在0.5~80 mg/kg的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测。     

聚缩水甘油硝酸酯的热安定性和相容性研究

采用DSC、TG热分析方法研究了聚缩水甘油硝酸酯(PolyGLYN)的热安定性和与1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX)间的相容性.结果表明,PolyGLYN在100℃以前较为稳定.当加热速率趋于零时PolyGLYN的热分解峰温为196.4℃,由Ozawa法计算的热分解表观活化能为182.0 kJ·mol-1,分别比RDX的低15.1℃和高22.2 kJ·mol-1.PolyGLYN热稳定性与RDX接近,两者之间的相容性较好.     

草酸根掺杂板状溴碘化银颗粒乳剂的增感效应研究

使用反馈式微机控制双注乳化仪,在晶体生长过程中一定时间内,加入一定量的草酸盐,制得了草酸根离子处于晶体颗粒次表面的板状溴碘化银微晶乳剂.对其实验过程的考察和感光性能的测试结果表明:1)草酸根掺杂于次表面的溴碘化银乳剂与未掺杂乳剂相比较,经过化学增感后,或光谱增感后的乳剂,其感光度有明显提高(Sd/S0≥1.5),即具有明显的增感效应;2)无论是经过化学增感,还是经光谱增感后的乳剂,草酸根掺杂溴碘化银颗粒乳剂的灰雾水平都不高.     

液相色谱-大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。     

Xylene as a New Polymerizable Additive for Overcharge Protection of Lithium Ion Batteries

The electrochemical properties and overcharge protection mechanism of xylene as a new polymerizable electrolyte additive for overcharge protection of lithium ion batteries were studied by cyclic voltammetry tests, charge- discharge performance and battery power capacity measurements. It was found that when the battery was overcharged, xylene could electrochemically polymerize at the overcharge potential of 4.3—4.7 V (vs. Li/Li＋) to form a thin polymer film on the surface of the cathode, thus preventing voltage runaway. On the other hand, the use of xylene as an overcharge protection electrolyte additive did not influence the normal performance of lithium ion batteries.     

阳极氧化TiN薄膜制备N掺杂纳米TiO2薄膜及其可见光活性

室温下通过电泳沉积(EPD)的方法在Ti片表面制备TiN薄膜, 然后对TiN薄膜进行阳极氧化得到N掺杂多孔纳米结构的TiO2薄膜. 利用X射线衍射(XRD), X射线光电子能谱(XPS), 扫描电子显微镜(SEM)及光电化学方法对得到的薄膜进行表征. XRD测试结果表明, 经过阳极氧化并在350 ℃空气气氛中退火1 h的薄膜中存在锐钛矿晶型的TiO2. XPS的结果表明, 样品中的N元素取代部分O, 且N的摩尔分数为0.95%. SEM显示, 经阳极氧化后薄膜表面出现多孔纳米结构. 光电化学测试结果显示, 阳极氧化提高了N掺杂TiO2薄膜在可见光下的光电响应. 经阳极氧化并热处理的薄膜在0 V电位及可见光照射下光电流密度为2.325 μA·cm-2, 而单纯热处理的薄膜在相同条件下光电流密度仅为0.475 μA·cm-2. 阳极氧化得到纳米多孔结构提高了N掺杂纳米TiO2薄膜的表面积, 从而对可见光的响应增大.     

Effect of Pb2＋ on the Kinetic and Spectral Characterization of Ribulose-1,5-bisphosphate Carboxylase/Oxygenase

本文利用各种光谱手段在体外研究了各种浓度的Pb2+对菠菜Rubisco活性影响的机制。 结果表明,Rubisco活性随着Pb2+处理浓度的增加而逐渐下降,低浓度Pb2+下Rubisco的动力学常数和最大反应速率分别为1.74 µM 和 0.42 µmol CO2/mg protein∙min,高浓度Pb2+下Rubisco的动力学常数和最大反应速率分别为11.82 µM and 0.28 µmol CO2/mg protein∙min。光谱学分析证实Pb2+可直接结合到Rubisco上, 其结合位点数为1.1个,结合常数分别为8.63×104 和 2.18×105 L/mol。ICP-MS和圆二色谱分析证实Pb2+取代了酶活性中心的Mg2+ 并改变了酶的构象。     

茂金属化合物/Zn/BDGE/MAO催化体系合成aPS-b-P(S-co-E)-b-PE嵌段共聚物的研究

采用单茂钛化合物CpTiCl3,有机环氧化合物1,4-丁二醇二缩水甘油基醚(BDGE),金属锌(Zn)及甲基铝氧烷(MAO)为催化体系,通过自由基聚合和配位聚合机理合成无规聚苯乙烯-b-聚(苯乙烯-co-乙烯)-b-聚乙烯(aPS-b-P(S-co-E)-b-PE).探讨了温度、时间、乙烯压力及Al/Ti摩尔比对共聚合的影响.所得嵌段共聚物采用DSC,WAXD,GPC和13C-NMR等手段进行了表征.结果表明该共聚物是苯乙烯/乙烯嵌段共聚物,聚苯乙烯链段是无规的,聚乙烯链段具有结晶性.