气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

离子液体对β-糖苷酶催化合成红景天苷的影响(英文)

研究了混合溶剂体系中阴离子分别为BF4-,PF6-,Cl-,Br-和I的14种离子液体对来源于黑布林糖苷酶催化合成红景天苷反应的影响.结果表明,在最佳反应条件下,β-糖苷酶的反应初速度和红景天苷的产率分别为3.3mmol/(L·h)和24.5%.离子液体咪唑阳离子的烷基链长(C2~C10)对β-糖苷酶的活性影响较大,当烷基链长为C6时,糖苷酶表现出较高的催化活性.     

纳米Y2O3/钴基合金激光熔覆层的组织

利用5 kW CO2激光器,在Ni基高温合金表面,熔覆纳米稀土氧化物(Y2O3)/钴基合金复合材料,制备了涂层.利用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜分析了熔覆层的组织结构.结果表明: 熔覆层的主要相组成为γ-Co,ε-Co,Cr23C6和Y2O3;加入纳米Y2O3,凝固组织由细长的柱状树枝晶转变为较短的树枝晶;纳米Y2O3含量增大至1%时整个断面获得等轴晶组织;纳米Y2O3作为异质形核的核心,细化了组织;纳米Y2O3在熔覆层中分布不均匀,促进了γ-Co向ε-Co的转变;熔覆层的亚结构为堆跺层错.对熔覆层等轴组织形成机制进行了分析.     

镧掺杂粘土源含铜氧化物催化剂的制备、表征及催化性能

采用共沉淀和水热法合成了不同阴离子粘土前驱型复合氧化物催化材料,样品经XRD,FTIR,TPR,TG-DSC,SEM进行表征.同时考察了铜含量在掺杂和不掺杂稀土时对甲烷催化燃烧的影响,结果发现随含铜量增加催化活性增加;未掺杂La的催化剂在高温下出现失活现象,而掺杂型催化剂稳定性良好.同时,制备方法对催化剂的性能有显著影响,在不同制备前驱物pH的条件下,使用共沉淀和水热法合成的阴离子粘土材料,合成时的pH均对催化剂的活性影响较大;同时焙烧温度对催化活性有不同程度的影响.     

在二甲基亚砜中电化学制备铈钴合金

利用循环伏安法和恒电位电解法研究了室温下在二甲基亚砜中铈钴合金膜的电化学制备.结果表明,二甲基亚砜中Ce(Ⅲ)在Pt电极上的还原反应为一步完全不可逆反应.控制沉积电位在-2.10V～2.30V,利用恒电位电解得到表面平滑,附着力好,铈含量为37wt%～45wt%的铈钴合金膜.     

用ATRP法构筑核壳型梯度极性的多羟基多臂星状超支化聚合物及聚合物刷——三层聚合物刷的合成与表征

设计并通过原子转移自由基聚合方法 (ATRP)合成了核壳型具有梯度极性的多羟基多臂星状聚合物刷 .端羟基超支化聚 (3 乙基 3 羟甲基氧杂环丁烷 )与 2 溴 异丁基酰溴反应制得大分子引发剂 (HP Br) ,以Cu(I)Br和N ,N ,N′ ,N′ ,N″ 五甲基二乙基三胺 (PMDETA)为催化体系 ,进行甲基丙烯酸甲酯 (MMA)的ATRP反应 ,得到以甲基丙烯酸甲酯为臂的多臂星状超支化聚合物 (HP g PMMA) .又以HP g PMMA为引发剂 ,进行甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)的ATRP聚合 ,得到核壳型具有梯度极性的多羟基多臂星状超支化聚合物 (HP g PMMA b PHEMA) ,继续将其羟基官能团溴代化 (与 2 溴 异丁基酰溴反应 ) ,引发HEMA的ATRP溶液聚合 ,得到了多臂星状超支化聚合物刷 .产物的结构用1 H NMR、FTIR、GPC等进行了表征和测试 .     

玻璃粉在陶瓷化硅橡胶中的应用

陶瓷化高分子材料具有优异的阻燃和防火性能,在国外已经有公司制备了这种材料来代替传统的防火材料。以硅橡胶为基体,通过添加玻璃粉,制备了一种陶瓷化高分子材料,研究了玻璃粉用量对硅橡胶力学性能和电学性能的影响,通过SEM观察了瓷化物表面和断面的形貌。结果显示,瓷化物表面比较致密,气孔较少,有一些玻璃相形成;断面存在大量气孔,具有较好的瓷化性能,瓷化物致密而又坚硬,可以抵抗至少1000℃的高温。随着玻璃粉添加量的提高,硅橡胶的流动性变差,硫化速率加快,拉伸强度和断裂伸长率都有不同程度的下降,邵氏硬度A一直上升,体积电阻率和表面电阻率则都呈现出先增大后减小的趋势。     

荧光光谱结合表面增强拉曼光谱法研究紫檀芪与人血清白蛋白相互作用

在模拟人体生理条件下,应用荧光光谱和表面增强拉曼光谱法研究了紫檀芪(PTE)与人血清白蛋白(HSA)之间相互作用机制.结果表明,HSA的荧光能被PTE静态猝灭,并伴随有非辐射能量转移作用,两者形成了1:1复合物,结合距离r=1.495 nm,结合常数KA=1.12×104(298 K)、4.07×104(304 K)和2.45×105 L/mol(310 K).表面增强拉曼光谱研究揭示,PTE分子通过甲氧基与HSA进行结合;热力学数据表明,二者间的作用主要为疏水作用;标记竞争实验指出PTE优先结合HSA的位点Ⅲ.三维荧光光谱、同步荧光光谱和表面增强拉曼光谱结果显示,与PTE作用后,HSA构象发生变化,导致色氨酸残基周围环境疏水性降低,但对PTE分子构象影响不大.     

硼和铟掺杂对Fe81Ga19快淬薄带的微结构、磁致伸缩性能及磁性的影响

通过甩带快淬法制备三元合金（Fe_0.81Ga_0.19）_100-xB_x （Fe-Ga-B）和（Fe_0.81Ga_0.19）_100-xIn_x （Fe-Ga-In）薄带样品,并对Fe-Ga-B合金样品进行热处理。通过高分辨X射线衍射（HRXRD）和扩展X射线吸收精细结构谱（EXAFS）技术表征薄带的微观结构,利用振动样品磁强计和标准电阻应变仪测量了样品的磁性及饱和磁致伸缩系数。研究表明,有序的L1₂相降低了（Fe_0.81Ga_0.19）₉₈B₂样品的磁致伸缩系数。B原子添加形成的Fe₂B相和modified-DO₃相有利于提高Fe-Ga合金的磁致伸缩系数。但Fe₂B相的饱和磁化强度小于A₂相,饱和磁场却远大于A₂相,因此随着B含量的增加,Fe-Ga-B薄带的饱和磁化强度逐渐减小,矫顽力逐渐增加。合金中形成的非磁性富In相使得In掺杂Fe-Ga-In合金的磁致伸缩系数和饱和磁化强度均减小。非磁性富In相使晶格产生畸变,减弱了磁弹性效应,并且抑制了磁畴的运动,从而明显地减小了Fe-Ga带材样品的磁致伸缩系数以及饱和磁化强度,提高了Fe-Ga合金的矫顽力。     

吡唑类化合物的合成研究进展

吡唑类化合物是一类重要的药物合成中间体,在抗肿瘤、抗病毒、抗抑郁等领域发挥着重要作用。本文综述了吡唑类衍生物的合成方法,包括1,3-亲电化合物与肼类的环化、1,3-偶极体系的环加成等。